畜牧人

標題: 滴定終點不好判斷 [打印本頁]

作者: 微塵 時間: 2007-10-27 11:02
標題: 滴定終點不好判斷
當作化驗時滴定終點不好判斷，比如：溶液由黃色變成磚紅色，是否可以調(diào)整一下指示劑的酸堿度？

作者: any_wyb 時間: 2007-10-27 11:21
一般都是要和空白做對比的，但肉眼判斷怎么都會存在誤差的，在所難免的

作者: luyan520 時間: 2007-10-27 11:41
你說的終點是測氯化物的終點吧,這個終點真是很難判斷的
不過你可以換一種方法測,終點很容易判斷的~~

作者: xiaoyue_xinxin 時間: 2007-10-27 11:45
準確添加指示劑的量，指示劑加的多于少都會影響終點顏色

作者: all 時間: 2007-10-27 13:02
根據(jù)您的描述，好象是用Mohr法，以鉻酸鉀為指示劑（一般每100毫升溶液需加一~二毫升5%鉻酸鉀溶液為宜），用硝酸銀滴定鹵化物的方法，該方法特別適用于氯化物的測定。俟所有氯化物皆沉淀為氯化銀后，指示劑即與過量的銀溶液形成紅色鉻酸銀沉淀。指示劑的靈敏度與很多因素有關，例如：鉻酸鹽的濃度、氫離子濃度、電解質(zhì)濃度、溫度以及觀察紅色之方法。滴定的靈敏度決定于所需銀溶液的量足以產(chǎn)生微弱但顯而可見的顏色變化。由于鉻酸銀溶于酸，因而所滴定的溶液須非常接近中性。氫離子濃度不應大于5X10-7，亦即pH不得低于6.3。另一方面溶液的堿性不應太強，因為氫氧化銀亦是一種微溶化合物。pH值必須保持在10.5以下。調(diào)節(jié)pH值不能使用碳酸鈉，由于少量碳酸根離子會形成微溶性碳酸銀而引起干擾。以不含氯的硼砂、碳酸氫鈉（或鉀）、碳酸鈣或氧化鎂使之中和。以上觀點不知是否對您有所幫助，供參考。

[ 本帖最后由 all 于 2007-10-27 13:05 編輯 ]

作者: 微塵 時間: 2007-10-27 15:32
謝謝ALL,是用Mohr法做鹽的，我曾用此法和國標對比了50~60個樣品，兩者的化驗結果有些差異，沒找到原因，只好判定方法的差異了。相對于國標法，Mohr法做鹽更簡單便捷，就是終點不好判斷。樣品還是這些樣品，溶液還是這些溶液，終點判斷的改善您覺得是調(diào)指示劑好還是別的？

作者: all 時間: 2007-10-27 21:55
關于國標法是怎么樣的我沒有做過，不知道怎么樣的，所以不好評論。
另外再推薦一種Fajans法，您可以試試。用熒光黃作指示劑：指示劑的儲備溶液系將熒光黃的鈉鹽溶于水，以配成0.2%溶液；0.2%熒光黃的酒精溶液亦可使用。推薦在10毫升中性0.1N鹵化物溶液中，加一、二滴熒光黃溶液。無法使用參比溶液，因為光迅速分解絮凝沉淀。
在滴定過程中發(fā)生的這種現(xiàn)象是依賴于所用鹵化物溶液的濃度。如果所滴定的是濃度約0.1N鹵化物溶液，則在當量點前1%處溶膠凝聚。滴定應在劇烈攪拌下繼續(xù)進行，直至析出的沉淀突然出現(xiàn)淡紅色。如果加入5毫升2%不含氯的糊精（保護膠體）；可使沉淀保持在懸膠態(tài)，則可以在全部體積中觀察到敏銳變色。在滴定不含糊精的較稀溶液時，凝聚作用和變色現(xiàn)象同時或稍后產(chǎn)生。
采用此法滴定氯化物、溴化物、碘化物和硫氰酸鹽可以獲正確的結果。滴定的誤差很小，一般可忽略不計。
注意：此法不適用于極稀的氯化物溶液（在0.005N以下）。

作者: 馬前卒 時間: 2007-10-29 13:10
感謝！您提到的方法值得試試．

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