畜牧人
標(biāo)題:
測定飼料中粗蛋白質(zhì)含量應(yīng)注意的幾個問題
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作者:
dazhui
時間:
2007-11-6 08:17
標(biāo)題:
測定飼料中粗蛋白質(zhì)含量應(yīng)注意的幾個問題
1
試樣完全消化
一定要將試樣全部置于凱氏燒瓶底部。若有試樣粘附于瓶頸，需用少量蒸餾水將其沖于底部。否則，試樣未被全部消化，測定結(jié)果將會偏低。
2
火力大小適當(dāng)
剛開始消煮時，火力一定要小。若火力太猛，消煮液可能會從燒瓶中溢出，導(dǎo)致實(shí)驗失敗，并可能造成危險。另外若有碳化后的顆粒粘附于瓶壁，需用蒸餾水將其沖到消煮液
中充分消煮。否則，測定結(jié)果將會偏低。
3
催化劑用量要適當(dāng)
消煮時加人混合催化劑的量要適當(dāng)。若太少，可能會使反應(yīng)速度降低，試樣消化不完全，測定結(jié)果將會偏低。若太多，在把消煮液轉(zhuǎn)人至容量瓶定容、冷卻后，容易形成硫酸鉀
等鹽類結(jié)晶，使蒸餾時吸取的試樣分解液體積和試樣分解液總體積的比例不準(zhǔn)確，將會對測定結(jié)果造成較大誤差。
4
消煮液轉(zhuǎn)移完全
，要用少量蒸餾水
將試樣消煮液轉(zhuǎn)人至
100 ml
容量瓶時測定結(jié)果將會偏多次洗滌燒瓶
(
即少量多次原則
)
。否則，低。
5
稀釋液冷卻到室溫
由于稀釋濃硫酸要放熱，在稀釋消煮液定容時，一定要使稀釋液冷卻到室溫。否則，吸取到移液管中的試樣分解液的曝度會迅速降低，體積縮小，從而使吸取的試樣分解液的量偏大，測定結(jié)果將會偏高。
6
反應(yīng)室充分冷卻
由于反應(yīng)室溫度很高，在反應(yīng)室沒有充分冷卻的情況下，就進(jìn)行下一次的加人消化液的蒸餾實(shí)驗，同時，加人的濃氫氧化鈉溶液和硫酸反應(yīng)也會放出大量的熱，容易產(chǎn)生暴沸
;
這樣，可能會使反應(yīng)液沖入冷凝管，造成實(shí)驗失敗。另外，由于溫度很高，反應(yīng)過于激烈，就沒有一個從藍(lán)色
(
硫酸銅
)
一綠色
(
氫氧化銅
)
斗褐色
(
氧化銅
)
的顏色變化過程，反應(yīng)液直接變成褐色，有部分氨氣會在反應(yīng)時逸出，測定結(jié)果將會偏低。所以，在進(jìn)行下一次蒸餾前，一定要用冷水或濕布冷卻反應(yīng)室，使之溫度降低到不燙手為止。
7
接收瓶預(yù)處理
接收瓶通常用洗衣粉洗滌，再依次用自來水、蒸餾水沖洗。由于洗衣粉不容易徹底沖洗干凈，導(dǎo)致接收瓶內(nèi)壁環(huán)境偏于堿性
;
另外，各地自來水的
pH
值不同，所用蒸餾水的
pH
值有時也會偏離中性。這樣，都會導(dǎo)致測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。建議把接收瓶經(jīng)過預(yù)處理再使用，處理方法如下
:
洗干凈的接收瓶加入
20 ml
蒸餾水、兩滴混合指示劑
;
再用
0. 02 moV L
的鹽酸溶液或
0. 02 mol/L
的氫氧化鈉溶液滴定至剛好由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色，然后倒掉該液體。再加硼酸吸收液和混合指示劑，繼續(xù)往下進(jìn)行。這樣，可以減小由于接收瓶本身環(huán)境的
pH
值偏離中性對測定結(jié)果造成的偏差。
8
空白實(shí)驗
我們發(fā)現(xiàn)用蔗糖代替試樣和不加任何代替物去消煮，在滴定吸收液時，所消耗的
0. 02 mol/L
的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，前者要比后者多
0. 10 ml
。假如稱樣量為
1 g,
蒸餾時吸取的試樣分解液為
10 ml
，經(jīng)計算所得結(jié)果就會偏高
0.18%
。所以，在做空白實(shí)驗時一定要用蔗糖作為試樣的替代物，而且最好要用和試樣等量的蔗糖。否則，測定結(jié)果將會偏高。
作者:
馬前卒
時間:
2007-11-6 12:40
樓主的經(jīng)驗是用凱氏定氮儀（比較原始的那種0總結(jié)出來的吧！
作者:
lhx
時間:
2007-11-6 13:50
非常詳細(xì)的資料，對實(shí)驗室非常有用
作者:
luli129
時間:
2007-11-6 17:26
第七點(diǎn)我覺得沒多少必要吧,一般瓶子堿性的話,加指示劑就會色了,第八點(diǎn)倒是可以試試,還沒考慮過,真細(xì)心
作者:
大波
時間:
2007-11-6 19:42
空白試驗應(yīng)該做的
有對照好些:tiaotiao:
作者:
xiaoyanzhu2002
時間:
2007-11-6 20:10
請問樓主：還有哪些原因?qū)е聹y定結(jié)果偏低的。我們化驗室測魚粉的結(jié)果比SGS的報告要低一兩個點(diǎn)。我們的蒸餾水是單蒸水，PH6.5左右。
作者:
wangghua
時間:
2007-11-15 14:19
標(biāo)題:
回復(fù) 9樓 的帖子
要看你是用什么方法測的了，如果是凱氏定氮儀的話出現(xiàn)結(jié)果低的原因：要么就是你飼料原料本來就不夠；要么就是消化不完全；要么就是蒸餾的時候沒蒸餾完；要么就是漏氣了?。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080">
作者:
wutao85925
時間:
2007-11-22 19:33
天天都在做這個，說得很有用啊
作者:
曉風(fēng)
時間:
2007-11-23 13:04
分析的很詳細(xì)，經(jīng)驗非常豐富！
作者:
風(fēng)中木棉
時間:
2007-11-24 11:26
樓主寫得很詳細(xì)，可是好多飼料廠都不用凱氏定氮儀來測定粗蛋白了。
作者:
swyt2007
時間:
2007-11-24 12:38
我們滴空白是0.04。第一個一般要偏低點(diǎn)，但相差不是很大。
不過還要謝謝樓主的提醒！
作者:
腦殼子
時間:
2007-11-26 22:36
實(shí)踐出真知！
鑒定完畢:tiaotiao:
作者:
wutao85925
時間:
2007-11-28 18:23
又來看一遍，順便也再來頂一下。真的很好。。。
PS：剛才貌似看見我從一級升到二級了。。。^_^
作者:
zhangmc
時間:
2007-11-29 16:24
有用:huahua: :gongsi:
作者:
yfpg
時間:
2007-12-18 11:08
辛苦辛苦！:xuehu: :xuehu:
作者:
鮮牛奶
時間:
2007-12-24 17:18
標(biāo)題:
TO:14樓
"樓主寫得很詳細(xì)，可是好多飼料廠都不用凱氏定氮儀來測定粗蛋白了。"
有其它什么好方法?
作者:
lht8254
時間:
2009-1-17 22:09
學(xué)習(xí)中，收藏啦！有幾點(diǎn)總結(jié)的不錯---有新意??！
歡迎光臨 畜牧人 (http://ffers.com.cn/)
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