畜牧人

標題: 請教：蛋白消化溫度問題 [打印本頁]
作者: 小魚    時間: 2007-12-22 11:00
標題: 請教：蛋白消化溫度問題
用消化爐消化蛋白，溫度設定是420度，若溫度達到450度，甚至達到470、480度會對測定結(jié)果有什么影響
作者: cdyago    時間: 2007-12-22 12:43
溫度過高是不是會使結(jié)果偏低？我也想知道這方面的問題。
作者: hhz9988    時間: 2007-12-22 13:01
不會,只要不濺出來就好,溫度高了還快
作者: zsp123    時間: 2007-12-22 14:05
既然溫度設定是420度，溫度達到450度，甚至達到470、480度，那么就把溫度調(diào)到400度看看，不過溫度高點對結(jié)果沒有影響
作者: fjcwr    時間: 2007-12-22 16:57
溫度真的能達到那么高嗎？是否溫度顯示計有問題，因蛋白的消化溫度由硫酸及其硫酸鹽決定的呀！
作者: qinqin    時間: 2007-12-23 13:29
溫度過高會偏低
作者: 于洪超    時間: 2007-12-23 13:57
溫度應該不會影響結(jié)果 你可以做個對比試驗
作者: 章雪兒    時間: 2007-12-23 16:35
這與催化劑有關。若催化劑過量，溫度過高，結(jié)果就會偏低。
作者: 波縱天下    時間: 2007-12-23 17:04
溫度越高對這個實驗沒有影響的，只要不要濺出來了，就行啊，只要完全消化就行了，沒有完全消化會影響結(jié)果的．
作者: newspirit    時間: 2007-12-23 21:19
溫度沒有問題的,主要是消化后的顏色,應該是微蘭色吧.
作者: yxy0725    時間: 2007-12-24 10:17
標題: 凱氏定氮法測定飼料粗蛋白的注意細節(jié)(轉(zhuǎn))
以凱氏定氮法測定氮含量換算蛋白質(zhì)的方法，是國際上通用的標準方法，操作簡單，測定結(jié)果重復性和重現(xiàn)性都很好，廣泛用于各種食品、谷物、飼料等樣品的蛋白質(zhì)含量測定。要使測定結(jié)果有更好的正確度、準確度和精準度，認真細致掌握測定的每個步驟、各個細節(jié)及相應的注意事項，就顯得極為重要。

   一、試樣的粉碎
   測定要求樣品粉碎并全部過40目篩，目的在于使其具備均質(zhì)性，便于溶樣，更易于消化。但也須掌握以下四點：（1）由于粉碎或過篩過程中，樣品容易產(chǎn)生自動分級，如玉米，其硬質(zhì)部分常聚集在上面，軟質(zhì)部分聚在下面。所以粉碎過篩后要重新混合均勻，以減少測量誤差；（2）粉碎完后，粉碎機中總會遺留少部分，這部分不能隨便丟棄，否則將影響樣品的均質(zhì)性；（3）粉碎過程要快，以避免樣品的成分變化；（4）對于全價料(即使是顆粒全價料)和濃縮料，無須再粉碎，當然這是基于混合機的良好混合均度的；如果拿去粉碎，會丟失部分粉末物質(zhì)，且粉碎后產(chǎn)生分級，反而降低了樣品的均質(zhì)性。

   二、試樣的用量
   試樣的用量可根據(jù)情況而定，標準法中規(guī)定為0．5～1g，這個用量對于濃縮料、魚粉、豆粕等高蛋白的樣品尚可，對于諸如稻谷、玉米等低蛋白的樣品則相對較少，可適當增加到2～3g，否則，滴定時鹽酸的消耗量只有1～2mL，會增加讀數(shù)和測定的誤差。

   三、樣品的消化
   首先，確定硫酸的用量，要根據(jù)樣品的用量來確定硫酸的用量，如果取2～3g樣，則需25mL硫酸；對于含鹽量高的樣品，如某些劣質(zhì)魚粉、肉骨粉之類，須相應增加硫酸用量，因為NaCl+H2SO4→HCL↑，加熱后HCL會揮發(fā)。
消化液中加入大量硫酸鉀或硫酸鈉，其目的是用于提高消化溫度。
   K2SO4+H2SO4→KHSO4
   KHSO4→K2SO4+SO3+H2O
   如消化過程中，隨著硫酸的分解和水分的蒸發(fā)，硫酸鉀的濃度逐漸增大，則消化液沸點升高，加速了有機物的分解速度。但應注意硫酸鉀的用量不能過大，如果消化溫度太高，生成的硫酸銨也會分解出氨而使測定結(jié)果偏低。
   （NH4）2SO4→NH3↑+(NH4)HSO4
   （NH4）HSO4→NH3↑+S02↑+H2O
   在消化液冷卻后呈固態(tài)，則表明硫酸鉀用量過大，或硫酸用量不足。事實上，增加試樣量和硫酸量，其混合催化劑的量不必增加。
   在試樣消化過程中，還要加硫酸銅等試劑為催化劑；進一步加速試樣的消化分解。硫酸銅的催化反應如下：
   C+2CuSO4→Cu2SO4+SO2↑+CO2↑
   Cu2+2H2SO4→2CuSO4+2H2O-t-S02↑
   除硫酸銅外，常用的催化劑還有汞、氧化汞、硒粉、還原鐵或上述物質(zhì)的混合物。對于一般谷物樣品，如玉米、小麥、稻谷等的消化，用硫酸銅作催化劑，只要適當增加鹽用量，使用強熱源，其效果與汞催化劑完全一樣；對于難消化物質(zhì)的樣品，硫酸銅催化效果不如汞，測得蛋白質(zhì)含量偏低。
   用硫酸銅作催化劑的好處，是在蒸餾氨時可作為堿性反應的指示劑。
   添加氧化劑可幫助有機質(zhì)消化，但氧化性較強的氧化劑會使氨氧化為氮氣損失。對于富含脂肪或消化過程中易發(fā)泡的樣品，可在消化前添加少量氧化劑，如過氧化氫，一般不用高錳酸鉀和次氯酸作氧化劑。
   有的飼料檢測書上有快速測定蛋白質(zhì)的方法，如硒粉催化法、硒粉過氧化氫催化法、過氧化氫催化法等，按照這些方法測定的蛋白質(zhì)含量常常偏低0.3％～1.0％，如無特殊情況，特別是測定的結(jié)果作為飼料配方的數(shù)據(jù)時，不要用快速測定法。

   四、蒸餾
   氨的蒸餾有兩種方法：常量蒸餾法和半微量蒸餾法。常量法將樣品分解消化后全部用于測定，取樣量大，測定結(jié)果的準確性和精確度都很高。半微量法測定結(jié)果精密度稍差一點。一般情況下建議使用半微量法，因為如果蒸餾失敗的話，半微量法還可繼續(xù)蒸餾，而常量法只好全部重來，費時費力。
   半微量法中規(guī)定蒸餾4min，但未規(guī)定從何時計時。其實，蒸餾時間的長短要看蒸汽量的大小，蒸汽量小時須增加蒸餾時間。從筆者多年的經(jīng)驗來看，多蒸餾1～2min對結(jié)果沒有影響，并可隨時用試紙檢查是否蒸餾完全。所以，從何時計時的爭論也就無關緊要了。
蒸餾時要注意兩點，一是反應室里的溶液總體積要控制，也就是說，在沖洗加樣口時用水要少，否則反應室溶液體積太大，液面升高，容易噴進冷凝管內(nèi)。二是要控制蒸汽量或火力大小，蒸汽量太大也會將反應液噴進冷凝管中；火力太小，蒸餾速度慢，且易發(fā)生倒流；蒸汽產(chǎn)生要均勻，防止暴沸；一定要裝上蒸汽發(fā)生器的安全管，同時加上幾粒玻璃珠。

    五、其它
   鹽酸標準溶液的濃度，常量法中取0.1M比較合適，半微量法中則在0.02～0.05M之間比較合適。
   使用自動滴定管，可提高滴定的速度和減少滴定誤差。
作者: 馬前卒    時間: 2007-12-24 12:51
據(jù)我所知，消化溫度高了，硫酸固氮效果不好，結(jié)果偏低．
作者: debhngjg    時間: 2007-12-25 15:42
溫度是無所謂的，只要別噴出來，就不會影響結(jié)果！
作者: yale007    時間: 2007-12-25 19:04
不是吧，溫度過高結(jié)果會偏低的
作者: qinqin    時間: 2007-12-26 20:57
終于有人認同俺的觀點了
作者: 草蝦    時間: 2007-12-27 13:22
原帖由 馬前卒 于 2007-12-24 12:51 發(fā)表
據(jù)我所知，消化溫度高了，硫酸固氮效果不好，結(jié)果偏低．

不會吧？硫酸如何固氮?。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: 馬前卒    時間: 2007-12-28 12:49
是生成硫酸氨．　　　　　　　　　　　　　
作者: hxy139    時間: 2013-6-11 02:01
debhngjg 發(fā)表于 2007-12-25 15:42
溫度是無所謂的，只要別噴出來，就不會影響結(jié)果！

還要多學習鉆研一下，了解硫酸銨的特性再說，不要想當然！



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