畜牧人
標(biāo)題:
甘氨酸鐵標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)方法（即將發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）
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作者:
周海鵬
時(shí)間:
2008-3-15 13:08
標(biāo)題:
甘氨酸鐵標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)方法（即將發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）
甘氨酸鐵
1
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甘氨酸鐵的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于企業(yè)生產(chǎn)、銷售的甘氨酸鐵。
2
規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 191
包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T 5917
－
1986
配合飼料粉碎粒度測(cè)定法
GB 10648
飼料標(biāo)簽
GB 13078
飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 18246-2000
飼料中氨基酸的測(cè)定
國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局第
43
號(hào)令《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督規(guī)定》
3
要求
3.1
外觀和性狀
本品為黃褐色粉末，可溶于水。
3.2
項(xiàng)目和指標(biāo)
項(xiàng)目和指標(biāo)見(jiàn)表1。
表1
項(xiàng)目和指標(biāo)
項(xiàng)目
指標(biāo)
粒度
全部通過(guò)20目分析篩
鐵 （%）
12.0
甘氨酸 （%）
15.0
游離甘氨酸 （%）
≤0.5
3.3
有毒有害物質(zhì)
衛(wèi)生指標(biāo)符合
GB 13078
的規(guī)定，每千克產(chǎn)品中鉛不高于
10mg
，總砷不高于
5mg
。本產(chǎn)品不含有國(guó)家明文禁止使用的藥物或物質(zhì)。
4
試驗(yàn)方法
4.1
外觀和性狀
稱取樣品適量，進(jìn)行感官檢驗(yàn)。
4.2
粒度
按
GB/T 5917
執(zhí)行。
4.3
鑒別
4.3.1
二價(jià)鐵鑒別
取本品1g溶于適量水中，用鹽酸酸化后加水稀釋至100ml。取上述溶液二份，各加0.1%氰化鉀溶液后生成鐵化鉀深藍(lán)色沉淀。一份加過(guò)量3mol/l鹽酸溶液，沉淀不溶解，另一份加1mol/l氫氧化鈉溶液堿化，立即產(chǎn)生綠色沉淀，振搖，綠色迅速轉(zhuǎn)成棕色。
4.3.2
甘氨酸鑒別
取本品3g置于100ml容量瓶中，加水至刻度，振搖。濾過(guò)，取濾液適量加1%三氯化鐵溶液0.5ml，出現(xiàn)紅色，加3mol/l鹽酸酸化后紅色消失，再加10%氨水堿化又出現(xiàn)紅色。
4.4
鐵含量
4.4.1
試劑
4.4.1.1
1mol/l
硫酸溶液:用新沸而冷卻的蒸餾水配制。
4.4.1.2
鄰二氮雜菲指示劑:取150mg鄰二氮雜菲溶于新配制的10ml硫酸亞鐵溶液中。
4.4.1.3
硫酸亞鐵溶液:取70mg硫酸亞鐵溶于10ml水中。
4.4.1.4
0.1mol/l
硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)液：
4.4.1.4.1
取40g硫酸鈰（或67g硫酸鈰銨）加30ml水及28ml硫酸再加300ml水，加熱溶解，加水稀釋至1000ml。
4.4.1.4.2
標(biāo)定：取105-1100C干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉0.2g，精密稱定，加水75ml溶解后，加2mol/l硫酸4ml及鹽酸10ml，加熱至70-750C，用0.1mol/l硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液呈淺黃色，同時(shí)作空白試驗(yàn)，每1ml0.1mol/l硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)液相當(dāng)于6.7mg草酸鈉。
4.4.2
測(cè)定
取本品1g精密稱定,加50ml硫酸溶液溶解,加2-3滴鄰二氮菲指示劑,用0.1mol/l硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)液滴定至淺黃色,同時(shí)作空白試驗(yàn).每1ml0.1mol/l硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)液相當(dāng)于5.59mg二價(jià)鐵。
4.5
甘氨酸含量
4.5.1
方法1
按
GB/T 18246
執(zhí)行。
4.5.2
方法2
取本品0.5g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，照定氮法測(cè)定，每1ml0.05mol/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)液相當(dāng)于7.507mg甘氨酸。
4.6
游離甘氨酸含量
4.6.1
試劑和溶液
4.6.1.1
冰乙酸。
4.6.1.2
結(jié)晶紫乙酸溶液：2g/L.
4.6.1.3
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(HClO4)=0.1mol/L。
4.6.2
測(cè)定步驟
稱取約0.1g試樣(準(zhǔn)確至0.0002g)，置于干燥的錐形瓶中，加入30ml冰乙酸，加熱煮沸2分鐘，冷卻后加入2滴結(jié)晶紫乙酸溶液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{(lán)綠色為結(jié)點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
4.6.3
計(jì)算公式
C
×（V1-V2）×0.07507
游離甘氨酸含量（
%
）
=
×100
m
式中：
C
——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，
mol/L
；
V1
——滴定樣品時(shí)耗高氯酸體積，
ml
；
V2
——空白試驗(yàn)所耗高氯酸體積，
ml
；
m
——試樣質(zhì)量，
g
；
0.07507
——與
1.00ml
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
[C(HclO4)=1.00mol/L]
相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜母拾彼岬馁|(zhì)量。
4.7
衛(wèi)生指標(biāo)
按
GB 13078
執(zhí)行。
5
檢驗(yàn)規(guī)則
5.1
組批與取樣方法
5.1.1
組批
同一班生產(chǎn)，包裝完好的產(chǎn)品為一個(gè)批次。
5.1.2
取樣方法
取樣需備有清潔、干燥、具有密閉性和避光性的樣品瓶，瓶上貼有標(biāo)簽，說(shuō)明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)及取樣日期。取樣時(shí)，應(yīng)用清潔適用的抽樣器，進(jìn)行隨機(jī)取樣，用四分法縮至2份。每份樣品量不少于200g,裝入樣品瓶中，一份送化驗(yàn)室檢驗(yàn)，另一份應(yīng)密封保存，以備仲裁分析用。
5.2
判定規(guī)則
5.2.1
如果在檢驗(yàn)中有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)時(shí),應(yīng)重新加倍取樣,進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)，即判定該批產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。有毒有害物質(zhì)有一項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)，則判定該批產(chǎn)品為不合格。
5.2.2
當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，由雙方協(xié)商解決或商請(qǐng)法定的產(chǎn)品質(zhì)量仲裁機(jī)構(gòu)仲裁。
6
標(biāo)志、標(biāo)簽
6.1
標(biāo)志
包裝標(biāo)志應(yīng)有廠址、廠名、凈重、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)許可證號(hào)、產(chǎn)品批準(zhǔn)文號(hào)、商標(biāo)、防潮、
防曬等，并符合
GB/T 191
的規(guī)定。
6.2
標(biāo)簽
按
GB 10648
執(zhí)行
7
包裝、運(yùn)輸、貯存
7.1
包裝
包裝應(yīng)符合運(yùn)輸和貯藏的要求，包裝完整，標(biāo)簽等資料齊全。
7.1.1
包裝規(guī)格
25kg
。
也可根據(jù)用戶需要而定。
7.1.2
包裝材料
采用三復(fù)合塑料袋或雙層食品級(jí)薄膜袋，外用纖維板園桶裝。
7.1.3
凈重允差
按
國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局第43號(hào)令執(zhí)行。
7.2
運(yùn)輸
運(yùn)輸工具必須清潔、干燥，有防雨、防曬設(shè)施，不得與有毒有害及其它污染物混載。
7.3
貯存
7.3.1
貯存條件
倉(cāng)庫(kù)保持干燥、避光、通風(fēng)、陰涼，地面有防潮設(shè)施，不得與有毒等污染物混貯。堆放應(yīng)離墻
40cm
。
7.3.2
保質(zhì)期
在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，本產(chǎn)品保質(zhì)期為
24
個(gè)月。
[/td]
[/tr]
一、
Fe 2+
的測(cè)定
1、
測(cè)定原理
樣品用酸溶解后
,
其中的
Fe
2+
用硫酸鈰
(
或硫酸鈰銨
)
標(biāo)準(zhǔn)溶解液滴定
,
Fe 2+
被氧化成
Fe 3+
,Ce
被還原成
Ce
3+
,
用二苯胺磺酸鈉作指示劑
,
由消耗硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算出
Fe
的含量。
Fe
2+
[
Ce
（
SO
4
）
3
]= Ce+
Fe
3+
+3
SO
4
2+
2、
試劑
(1)1MH
2
SO
4
溶液
(2) 1MH
3
PO
4
溶液
(3)0.1M
二苯胺磺酸鈉溶液
(4)
)0.1M
硫酸鈰
(
或硫酸鈰銨
)
標(biāo)準(zhǔn)溶液
3
、
測(cè)定步驟
稱取約
2g
試樣
(
稱準(zhǔn)至
0.0001g
),
置于
100mL
燒杯中
,
加入
60mL
1MH
2
SO
4
溶液
,
再加入
20
m
L1MH
3
PO
4
溶液
,
攪拌均勻
,
然后注入
100
m
L
的棕色容量瓶中
,
用蒸餾水將燒杯沖洗并放入容量瓶中
,
再用蒸餾水加至滿刻度
,
搖勻
,
用移液管吸取
25.00
m
L
試液于錐形瓶中
,
加
25
m
L
蒸餾水及
4
滴二苯胺磺酸鈉指示液
,
用硫酸鈰
(
或硫酸鈰銨
)
標(biāo)準(zhǔn)溶解液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。記下
Ce
（
SO
4
）
2
溶液的體積
V
平行測(cè)定兩次
3、
結(jié)果計(jì)算
cv
×0.05585
Fe
2+
%=-
×100
m
×25.00/100
式中
:C--------
硫酸鈰
(
或硫酸鈰銨
)
標(biāo)準(zhǔn)溶解的溶度
,mo1/L;
V-------
消耗硫酸鈰
(
或硫酸鈰銨
)
標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
,Ml;
0.05585---
與
1.00mL
硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液
{c[Ce
（
SO
4
）
2
]
=1.000mo1/L}
相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜蔫F的質(zhì)量
m-----------
樣品的質(zhì)量
,g
。
二游離甘氨酸
(
氨基乙酸
)
的測(cè)定
1
、
測(cè)定原理
以冰乙酸為溶劑
,
結(jié)晶紫為指示劑
,
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑
,
反應(yīng)生成的是氨基乙酸的高氯酸鹽
。
2
、試劑和溶液
(1)
冰乙酸
(2)
結(jié)晶紫
冰乙酸溶液
;2g/L
(3)
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
;C(HC10
4
)=0.1mo1/L
3
、測(cè)定步驟
稱取約
0.1g
作試樣
(
精確至
0.0002g
),
置于干燥的錐形瓶中
,
加入
30mL
冰乙酸加熱煮沸
2
分鐘
,
冷卻至室溫加入
2
滴結(jié)晶指示劑
,
用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色邊為藍(lán)綠色為終點(diǎn)
,
同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)
。平行測(cè)定兩次。
4
、結(jié)果的表示和計(jì)算
氨基乙酸百分含量
(x
1)
計(jì)算
C(V
1-V0
)
×0.07507
X1=-------------------------------------------
×
100%
(1)
m
式中
:
C-----------------
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的溶度
,
mo1/L;
V
1---------------------
樣品消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積
, m
L;
V
0-------------------
--
空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積
, m
L;
0.07507-------
與
1.00 m
L
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液
[
C(HCL0
4
)
= 1.000mo1/L]
相當(dāng)?shù)?/font>
,
以克表示的氨
基乙酸的質(zhì)量
。
m----------------
取樣的質(zhì)量
,g
。
三、甘氨酸
(
氨基乙酸
)
總量的測(cè)定
(
包括游離態(tài)
甘氨酸和結(jié)合態(tài)甘氨酸
)
1、
測(cè)定原理
將有機(jī)化合物用硫酸鉀及硒粉在硫酸溶液中進(jìn)行分解
,
使有機(jī)化合物中的氮轉(zhuǎn)變氨。在堿性溶液中
,
用直接蒸餾水進(jìn)行蒸餾
,
以硼酸溶液吸收
,
用酸堿滴定氮的含量。
2、
試劑
⑴氫氧化鈉
300g/L
⑵硼酸
20 g/L
⑶甲基紅---------亞甲基混合指示液
⑷鹽酸
0.1
mo1/L
⑸硫酸鉀
⑹硫酸銅
⑺硒粉
3、
儀器
⑴
一般實(shí)驗(yàn)室儀器
⑵凱氏定氮瓶:溶積為500
m
L
⑶冷疑管:長(zhǎng)600mm
4、
定步驟按直接蒸餾法
稱取約
0.4g
樣品
,
稱準(zhǔn)至
0.0001g
。置于
500mL
定氮瓶中,加10g粉狀硫酸鉀及0.5g粉狀硫酸銅及0.3g硒粉,沿瓶壁加入20
m
L
硫酸
,
并使符著于瓶壁的粉末洗至瓶中。瓶口置一個(gè)玻璃漏斗
,
然后將燒瓶成
45
度角斜置裝好
,
緩緩加熱
,
使溶液溫度保持在沸點(diǎn)以下。泡沫停止發(fā)生后
,
強(qiáng)熱使其沸騰
,
溶液由黑色逐漸退去
,
再繼續(xù)加熱
30min,
冷卻
,
緩緩加入
200
m
L
水
,
搖均
,
冷卻
,
沿瓶壁慢慢加入
120
m
L
氫氧化鈉溶液(300g/L)流至瓶底,自成一液層,再加2g鋅粒,按圖2所示裝好蒸餾裝置
。預(yù)先取
50
m
L
硼酸溶液
(20g/L),
加
8
滴甲基紅
—
亞甲基藍(lán)混合指示液于
500
m
L
錐形瓶中
,
輕輕搖動(dòng)
凱氏定氮瓶,使內(nèi)容物混合,加熱蒸餾出三分之二液體于500
m
L
錐形瓶中用水淋洗冷疑管
,
用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
[
C(CHL)= 0.1mo1/L]
滴定至溶液由綠色變?yōu)榛易仙?/font>
,
記下消耗鹽酸的體積
,
同時(shí)做空白試驗(yàn)。平行測(cè)定兩次。
5、
結(jié)果的表示與計(jì)算
(
V
1-
V
2
)
×
C
×
0.07507
甘氨酸
%=---------------------------------------------------
×
100
M
式中:
V
1-------------------------------------------
-
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之體積
,
m
L;
V
2--------------------------------------------
空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之體積
, m
L;
C
-
--------------------------------
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶度，
mol/L;
m-
--------------------------------
樣品質(zhì)量
,g;
0.07507---------------------------
與
1.00
m
L
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
[
C(CHL)= 1.00mo1/L]
相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜母拾彼針悠返馁|(zhì)量。
四、水
份
的
測(cè)
定
1
、測(cè)定要求
試樣在
8
0
℃
±2℃的烘箱中干燥,用稱量來(lái)測(cè)定失重
。
2、
儀器
⑴稱量瓶
40
×
25
⑵烘箱
3、
操作步驟
把稱量瓶放在溫度為
8
0
℃
±2℃的烘箱中烘2小時(shí),冷卻,稱準(zhǔn)至0.0001克,在此稱量瓶中稱取試樣約2g. 稱準(zhǔn)至0.0001克
。將盛有
試樣的稱量瓶置于溫度為
8
0
℃
±2℃的烘箱中烘2小時(shí),將稱量瓶取出后放入干燥器內(nèi),冷卻,稱重,稱準(zhǔn)至0.0001克,重復(fù)以上操作,直至再次連續(xù)稱量相差不超過(guò)0.0002克,平行測(cè)定兩次
。
4、
計(jì)算和結(jié)果的表示
m
2
-
m
1
H
2
0%------------------------------------------
×
100
M
m
2------------------------------------------------
-
烘干后
試樣和稱量瓶的質(zhì)量,g;
m
1------------------------------------------------
稱量瓶的質(zhì)量,g;
M------------------------------------
樣品的質(zhì)量
,
g;
五、無(wú)機(jī)鐵與有機(jī)鐵的鑒別
1
、測(cè)定原理
根據(jù)無(wú)機(jī)鐵
,
有機(jī)鐵在甲醇水溶液中的溶解度及穩(wěn)定性不同
,
我們可以用來(lái)鑒別樣品是有機(jī)鐵還是無(wú)機(jī)鐵。
2、
試劑
⑴分析純甲醇
⑵蒸餾水
3、
操作步驟
準(zhǔn)確稱取約
2g
樣品于
100mL
燒杯中
,
加入
10mL
甲醇和
5m
1
蒸餾水
,
適當(dāng)攪拌
,
用水性濾紙過(guò)濾
,
有機(jī)鐵的濾液呈無(wú)色透明
,
無(wú)機(jī)鐵的濾液呈淡黃色至紅棕色。
作者:
qhpu
時(shí)間:
2008-3-15 14:46
是洪總的杰作，大家可以用用
作者:
綠緣
時(shí)間:
2008-3-26 09:40
有沒(méi)有電子版的傳上來(lái)啊，這樣看起來(lái)太麻煩了，謝謝哦
歡迎光臨 畜牧人 (http://ffers.com.cn/)
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