畜牧人

標(biāo)題: 丁酸鈉含量測定方法 [打印本頁]
作者: shuwen8131    時間: 2008-9-4 12:08
標(biāo)題: 丁酸鈉含量測定方法
丁酸鈉含量測定方法
A.1
范圍
本方法適用于固體、液體丁酸鈉產(chǎn)品中丁酸鈉含量的測定。
A.2
主要儀器設(shè)備
A.2.1
25ml酸式滴定管
A.2.2
分析天平
感量0.0002g。
A.2.3
250ml費(fèi)氏三角燒杯
A.3 主要試劑
A.3.1
高氯酸，分析純
A.3.2
冰乙酸，分析純
A.3.3
乙酸酐，分析純
A.3.4
鄰苯二甲酸氫鉀，基準(zhǔn)試劑
A.3.5
結(jié)晶紫指示劑
ρ(結(jié)晶紫)＝5g/L的指示劑，將0.5g結(jié)晶紫溶于100ml冰乙酸，充分混合均勻。
A.3.6
0.1 mol/ L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定
① 0.1 mol/ L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
在500ml冰乙酸中加入8.5ml高氯酸、20ml乙酸酐混勻冷至室溫，用冰乙酸定容至1000ml，靜置過夜，待用。
② 0.1 mol/ L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
將基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀在105～110 ℃下干燥2h，準(zhǔn)確稱取0.15 g(精確至0.0002 g )，放入250 ml三角燒杯中用50ml冰乙酸溫?zé)崛芙?，滴?/font>2滴結(jié)晶紫指示劑，搖勻。用配制好的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由藍(lán)紫色變?yōu)榫G色，并做空白實驗。
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計算：

(1)
式中： c (HClO4) ——— 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/ L)；
m
——— 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g) ；
V 1 ——— 滴定基準(zhǔn)物時高氯酸用量(ml) ；
V 2 ——— 溶劑空白實驗耗用高氯酸體積(ml )；
M
——— 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)。
③ 0.1 mol/ L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積校正
高氯酸的冰乙酸溶液，其體積因溫度改變而變化較大。溫差達(dá)到10 ℃時，分析誤差超出1 %，應(yīng)注意校正。校正公式如下：
V = V0 – V0 ( t - t0) ×0. 0011
(2)
式中：V ——— 校正后的體積(ml) ；
V0 ——— 滴定時實際消耗體積(ml) ；
t
——— 滴定時溫度(℃) ；
t0
——— 標(biāo)定時溫度(℃) ；
0.0011 ——— 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積溫度膨脹系數(shù)。
A.4
測定步驟
準(zhǔn)確稱取丁酸鈉樣品0.2g(精確至0.0002g)，放入250ml三角燒杯中，加入50ml冰乙酸和1ml乙酸酐，溶解后，滴入2滴結(jié)晶紫指示劑，搖勻。用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由藍(lán)紫色變?yōu)榫G色，同時進(jìn)行空白實驗。
A.5 結(jié)果計算
丁酸鈉含量以百分含量表示，按下式計算：
          （3）
式中： w
——— 丁酸鈉在樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)；
c
——— 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/ L)；
V 1 ——— 試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml) ；
V 2
——— 溶劑空白實驗消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml) ；
M ——— 丁酸鈉的摩爾質(zhì)量(110.09g/mol)
m
——— 試樣的質(zhì)量(g)；
兩個平行測定結(jié)果、相對偏差不大于0.3%，以兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。計算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。
作者: chehai    時間: 2008-10-23 21:14
感謝樓主，我正想找一個方法來測丁酸鈉的含量呢，謝謝??！
作者: jiazhaowu    時間: 2009-9-22 16:53
受教了?。。?！非常3Q
作者: 風(fēng)落沙情    時間: 2010-2-3 12:22
計算公式?jīng)]有了
作者: 萬馬奔騰    時間: 2010-2-3 12:42
謝謝分享。
作者: yixuewu    時間: 2011-2-18 11:28
真正起作用的是正丁酸鈉



歡迎光臨 畜牧人 (http://ffers.com.cn/) Powered by Discuz! X3.5