畜牧人

標(biāo)題: 典價(jià)是怎樣測的？ [打印本頁]
作者: yuying429    時(shí)間: 2009-9-9 20:53
標(biāo)題: 典價(jià)是怎樣測的？
有誰知道油脂的典價(jià)是怎樣檢測的？

[ts]yuying429 于 2009-9-9 22:35 補(bǔ)充以下內(nèi)容[/ts]

豆油，玉米油，米糠油的典價(jià)標(biāo)準(zhǔn)是什么？
作者: 372637000    時(shí)間: 2009-9-9 22:39
碘價(jià)：試樣在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作條件下吸收碘的質(zhì)量。用每100g樣品吸收碘的克數(shù)表示
作者: 372637000    時(shí)間: 2009-9-9 22:57
原理
在溶劑中溶解試樣并加入wijs試劑，在規(guī)定的時(shí)間后加入碘化鉀和水，用硫化硫酸鈉溶液滴定析出的碘。
5試劑和溶液
本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。
5．1 碘化鉀溶液（100g/L）：不含碘酸鹽或游離碘。
5．2 淀粉溶液：將5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加此混合液于1000mL沸水中煮沸3min并冷卻。
5．3 硫化硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）：配制和標(biāo)定按GB 5490進(jìn)行。標(biāo)定后7d內(nèi)使用。
5．4 溶劑：環(huán)乙烷和冰乙酸等體積混合液。
5．5 試劑：含一氯化碘的乙酸溶液。
稱9g三氯化碘溶解在700mL冰乙酸和300mL環(huán)已烷的混合液中。取5mL上述溶液加5mL碘化鉀溶液（5.1）和30mL水，用幾滴淀粉溶液（5.2）作指示劑，用0.1mol/L硫化硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3）滴定析出的碘，滴定體積V1。
加10g純碘于試劑中，使其完全溶解。如上法滴定，得V2。V2/V1應(yīng)大于1.5，否則可稍加一點(diǎn)純碘直至V2/V1略超過1.5。
6儀器、設(shè)備
6．1 分析天平：感量0.1mg。
6．2 玻璃稱量皿：與試樣量適宜并可置入錐形瓶中。
6．3 錐形瓶：容量500mL具塞并完全干燥。
7試樣制備
按GB/T 15687制備試樣。
8分析步驟
8．1 稱樣
  估計(jì)碘價(jià)小于5稱3.00g；5-20稱1.00g；21-50稱0.40g；51-100稱0.20g；101-150稱0.13g；151-200稱0.10g。
8．2 將稱好試樣的稱量皿放入500mL錐形瓶中，加入20mL溶劑（5.4）溶解試樣，準(zhǔn)確加入25mLwijs試劑（5.5）蓋好塞子，搖勻后將錐形瓶置于暗處。
同樣用溶劑和試劑制備空白但不加試樣。
對碘價(jià)低于150的樣品錐形瓶應(yīng)在暗處放置1h，碘價(jià)高于150和已經(jīng)聚合的物質(zhì)或氧化到相當(dāng)程度的物質(zhì)，應(yīng)置于暗處2h。
8．3 測定
反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后加20mL碘化鉀溶液（5.1）和150mL水。
用標(biāo)定的硫化硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3）滴定至淺黃色。加幾滴淀粉溶液（5.2）繼續(xù)滴定，直到劇烈搖動(dòng)后藍(lán)色剛好消失。
8．4 測定次數(shù)
同一試樣進(jìn)行兩次規(guī)定。
9結(jié)果計(jì)算
9．1碘價(jià)按每100g樣品吸取碘的克數(shù)表示時(shí)由下式計(jì)算：碘價(jià)=1269（V1-V2）/m
式中：C——硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定濃度，mol/L；
V1——空白試驗(yàn)所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V2——測定所用硫化硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
m——試樣的質(zhì)量，g。
9．2 平行測定結(jié)果符合允許差要求時(shí)，以其算術(shù)平均值作為結(jié)果。
作者: yuying429    時(shí)間: 2009-9-11 20:41
謝謝了 3# 372637000
作者: 372637000    時(shí)間: 2009-9-14 16:16
(*^__^*)...嘻嘻！大家共同進(jìn)步吧！相互學(xué)習(xí)呀！



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