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標(biāo)題: 離子色譜法（建議仲裁法），甜菜堿的檢測(cè)方法，希望對(duì)大家有幫助 [打印本頁(yè)]
作者: w-ajj    時(shí)間: 2009-11-9 08:48
標(biāo)題: 離子色譜法（建議仲裁法），甜菜堿的檢測(cè)方法，希望對(duì)大家有幫助
本帖最后由 w-ajj 于 2009-11-9 08:52 編輯

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離子色譜法（建議仲裁法）
1 范圍  
本方法適用于固體、液體、吸附型、復(fù)合型甜菜堿產(chǎn)品及預(yù)混料中甜菜堿含量的檢測(cè)。
2 原理
甜菜堿和氯化膽堿都屬于季氨型生物堿，因具有相似于堿金屬離子的交換行為，故可采用陽(yáng)離子色譜分離、非抑制電導(dǎo)檢測(cè)法檢測(cè)。
3 主要試劑
甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1mg/ mL；甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)工作液：10ug/mL
淋洗液儲(chǔ)備液：400mMHCLO4高氯酸 ,250mM乙二胺—100mMHNO3，用醋酸調(diào)至PH4.5；淋洗液：4mMHCLO4高氯酸；
4 主要設(shè)備
離子色譜儀
5 測(cè)定步驟
5.1待測(cè)液制備：
準(zhǔn)確稱(chēng)取吸附型甜菜堿試樣1.0000克于離心管中加水50毫升, 超聲振蕩3~4分鐘后,以每分鐘4000轉(zhuǎn)離心10分鐘，過(guò)濾浸提液備用；取適量固體或液體試樣溶解或稀釋定容100mL備用。分取適量待測(cè)液用淋洗液定容至一定體積。取適量樣液用0.45uM微膜過(guò)濾，注射進(jìn)樣。
5.2主要色譜條件：
色譜儀：泵，電導(dǎo)檢測(cè)器，數(shù)據(jù)處理軟件。
色譜柱：陽(yáng)離子交換柱 250 X 4.6mm PEEK
非抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器, 10uL流通池,具電抑制能力≥5000uS
進(jìn)樣體積：100uL
淋洗液： 4mM HCIO4
流速：1.5 mL/min
6 結(jié)果計(jì)算
6.1計(jì)算公式：
                                C ╳ V ╳ N
    甜菜堿（%）＝------------------------
            　　　　              m

式中： C ─ 上機(jī)液濃度，ug/mL；
         V ─ 待測(cè)液體積，mL；
         N ─ 稀釋倍數(shù)；
         m ─ 試樣的質(zhì)量，g。
6.2 允許差
    兩個(gè)平行樣測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差不大于2 %。
作者: 3618    時(shí)間: 2009-11-9 08:55
這么復(fù)雜?。窟€是要掌握哦！
作者: wycheng_2002    時(shí)間: 2009-12-3 11:34
本帖最后由 wycheng_2002 于 2009-12-3 11:35 編輯

我們現(xiàn)在就用這種方法品控，戴安的ICS-900離子色譜 ，檢測(cè)的結(jié)果很準(zhǔn)確阿！有需要檢測(cè)甜菜堿的樣品的企業(yè)可以聯(lián)系阿~！
作者: 土豆    時(shí)間: 2010-1-16 11:09
請(qǐng)問(wèn)你那的檢測(cè)機(jī)構(gòu)是？？我們目前也正需要檢測(cè)甜菜堿
作者: yangxue    時(shí)間: 2010-3-2 09:07
這是最有效的檢測(cè)甜菜堿含量及真假的方法，但不知檢測(cè)一個(gè)樣品需要多少費(fèi)用
作者: w-ajj    時(shí)間: 2010-3-2 20:25
據(jù)我了解，這種方法檢查一般的檢測(cè)機(jī)構(gòu)不怎么用，如果甜菜堿中有有機(jī)物存在的情況下，設(shè)備使用風(fēng)險(xiǎn)很大。容易造成設(shè)備損壞
作者: haofeifei    時(shí)間: 2010-3-5 10:27
本帖最后由 haofeifei 于 2010-3-5 14:48 編輯

用的是什么柱子呀，我用戴安CS12柱子不行啊，峰形可不好；
淋洗液儲(chǔ)備液：400mMHCLO4高氯酸 ,250mM乙二胺—100mMHNO3，用醋酸調(diào)至PH4.5？里面還要加乙二胺和硝酸嗎?為什么淋洗液中沒(méi)有乙二胺和硝酸呀？
作者: zil2008    時(shí)間: 2010-3-14 19:59
關(guān)注中，高度關(guān)注
作者: zqf823    時(shí)間: 2010-3-30 19:56
關(guān)注中，高度關(guān)注



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