畜牧人

標(biāo)題: 二硝托胺 [打印本頁]

作者: nety 時(shí)間: 2006-8-8 16:10
標(biāo)題: 二硝托胺
二硝托胺Erxiaotuo’anDinitolmide
C8H7N3O5225.16
本品為3,5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺。按干燥品計(jì)算，含C8H7N3O5不得少于98.0。

【性狀】本品為淡黃色或淡黃褐色粉末；無臭。
本品在丙酮中溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中極微溶解，在水中幾乎不溶。
熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（附錄頁）為177～181℃。

【鑒別】
（1）取本品約1g，加硫酸溶液（1→2）20ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，加水50ml，濾過，沉淀用水洗滌，在105℃干燥2小時(shí)后，依法測定（附錄頁），熔點(diǎn)為203～207℃。
（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。

【檢查】
酸度取本品0.50g，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）50ml溶解后，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯粉紅色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過0.40ml。
氯化物取本品0.60g，加水25ml，強(qiáng)力振搖3分鐘，濾過，取濾液依法檢查（附錄頁），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.010）。
銨鹽取本品1.0g，加水100ml，強(qiáng)烈振搖2分鐘，濾過，濾液置凱氏燒瓶中，加1mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml，鋅粒數(shù)粒，用氮?dú)馇驅(qū)P氏燒瓶與冷凝管連接，另取2硼酸溶液30ml，置250ml錐形瓶中，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液6滴，將冷凝管下端插入硼酸溶液的液面下，加熱蒸餾，至接收液的總體積約為110ml時(shí)停止蒸餾，餾出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)樽仙?，消耗硫酸滴定液?.05mol/L）不得過1.0ml（0.14）。

有關(guān)物質(zhì)取本品，加丙酮制成每1ml中含25mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加丙酮稀釋成每1ml中含0.125mg的溶液，作為對(duì)照溶液（1）；取鄰甲基苯甲酸對(duì)照品，加丙酮制成每1ml中含0.125mg的溶液，作為對(duì)照品溶液（2）。照薄層色譜法（附錄頁）試驗(yàn)，取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液（2）各14ml，對(duì)照溶液（1）14ml和8ml，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板〔以氯仿-甲醇（17∶2）預(yù)展開后，晾干〕（Ⅰ）上；另取供試品溶液6ml與對(duì)照溶液（1）6ml和4ml，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上（Ⅱ）上，以氯仿-甲醇（17∶2）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。薄層板（Ⅰ）供試品溶液在主斑點(diǎn)以上如顯與對(duì)照品溶液（2）相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液（2）的主斑點(diǎn)比較，不得更深（0.5）；薄層板（Ⅰ）和薄層板（Ⅱ）供試品溶液除主斑點(diǎn)外，所顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn)與對(duì)照溶液（1）相應(yīng)的主斑點(diǎn)比較，其總和不得過1。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5（附錄頁）。
熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查（附錄頁），遺留殘?jiān)坏眠^0.2。
重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（附錄頁，第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽取本品1.0g，置坩堝中，加氫氧化鈣1g，混勻，用少量水濕潤，干燥后，先以小火燒灼使炭化，再在500～600℃熾灼至完全灰化，放冷，加鹽酸5ml使溶解，加水23ml，依法檢查（附錄頁，第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002）。

【含量測定】取本品約0.15g,精密稱定，置50ml量瓶中，加丙酮溶解并稀釋至刻度。精密量取10ml,置錐形瓶中，加冰醋酸10ml，40醋酸鈉溶液15ml，開始向錐形瓶中通入氮?dú)饬髦敝恋味ńY(jié)束。精密加三氯化鈦滴定液（0.1mol/L）25ml，放置5分鐘，加鹽酸10ml，水10ml，10硫氰酸鉀溶液1ml。用硫酸鐵銨滴定液（0.1mol/L）滴定至顯桔紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml三氯化鈦滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于1.876mg的C8H7N3O5。

【類別】抗原蟲藥。
【貯藏】密閉保存。
【制劑】二硝托胺預(yù)混劑

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