畜牧人

標(biāo)題: 飼料測水綜合帖 [打印本頁]

作者: xhc007007 時間: 2013-3-19 12:47
標(biāo)題: 飼料測水綜合帖
本帖最后由 xhc007007 于 2013-3-20 10:52 編輯

一、水分的存在形式
自由水(游離水)
                        ——是靠分子間力形成的吸附水。
親和水
                  —— 強極性基團單分子外的水分子層。
結(jié)合水(束縛水)
                           ——以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。
玉米水分是由游離水和結(jié)合水組成：
游離水
         ——存在于細胞間隙和細胞內(nèi)，具有水的普通性質(zhì)
結(jié)合水
         ——與糧食中的親水物質(zhì)—淀粉、蛋白質(zhì)緊密結(jié)合，性質(zhì)穩(wěn)定
         一般情況下，當(dāng)玉米水分超過14%-15%時就出現(xiàn)了游離水，隨著水分的增加，游游水也增加，玉米水分的增減主要是游離水的增減。

二、水分的測定方法
直接法——利用水本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測定水分。如重量法、蒸餾法、卡爾·費休法、化學(xué)方法。
間接法——利用食品的物理常數(shù)，通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。如測相對密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。

三、水分的測定意義
         飼料中水分含量影響飼料的營養(yǎng)價值、加工、儲藏及實際的飼用效果。因此，水分含量是飼料質(zhì)量檢測的一項重要測定指標(biāo)。

四、飼料水分的測定
   飼料水分的測定方法有烘箱干燥、真空干燥、蒸餾法、紅外線干燥、水分快速測定儀測定法等。
      目前，對于常見的飼料樣品，生產(chǎn)中一般采用國標(biāo)法和快速法進行測定。其中，國標(biāo)法(GB)測定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，但時間長，滿足不了生產(chǎn)需要。一些飼料廠采用快速法測定，可縮短測定時間，準(zhǔn)確度又較高?？焖俜ㄓ姓婵崭稍餃y定法、微波法、紅外線測定法、鹵素水分快速測定儀(奶制品)測定法等?？焖俜y定雖然可以做到準(zhǔn)確，但需要校正。

五、飼料水分的測定難點
飼料水分測量的主要困難：
   水以各種不同的方式存在于各種物質(zhì)之中.正是由于這個原因，再加之物質(zhì)有各種各樣的物理和化學(xué)性質(zhì)，所以至今沒有任何一種儀器和方法能測量各種物質(zhì)中的水分。
   所以在實際應(yīng)用中要根據(jù)不同飼料的化學(xué)成分特性采用適宜的測定方法。

作者: xhc007007 時間: 2013-3-20 10:53
水分測定方法
系統(tǒng)誤差
系統(tǒng)誤差(可測誤差):
   在水分檢驗中，系統(tǒng)誤差是由儀器、試劑、分析方法和操作等帶來的誤差。可分為：
            方法誤差
            儀器誤差
            操作誤差
            試劑誤差等
   系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生，是客觀事實的存在，我們應(yīng)盡量減少水分測定的系統(tǒng)誤差來獲得更準(zhǔn)確的測定值。
一、直接干燥法
二、減壓干燥法
三、蒸餾法
四、紅外干燥法
五、水分儀快速測定法
六、卡爾費休法（Karl Fischer)
七、其他水分測定方法

作者: xhc007007 時間: 2013-3-20 10:54
直接干燥法

1、試樣制備


測定方法

GB/T9696-2008動植物油脂水分和揮發(fā)物含量測定
GB/T14489.1-2008 油料水分及揮發(fā)物含量的測定
GB/T10358-2008 油料餅粕水分及揮發(fā)物含量的測定
ISO712:1998 谷物，不包含玉米及谷類產(chǎn)品
GB/T 10362-2008 糧油檢測玉米水分測定
GB/T6435-2006 飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定
GB/T6435-86 飼料中水分的測定方法
GB/T20264-2006糧食、油料水分兩次烘干測定法

試樣制備 GB/T15687 制備試樣
液體樣品： 澄清無沉淀物的液體樣品，在密閉的容器中搖勻。 混濁或有沉淀物的液體樣品在密閉的容器中搖動，直至沉淀物完全與容器壁分離，并均勻地分布在油體中。
固體樣品： 將樣品加熱至剛變成液體，按液體試樣操作，使其充分均勻。
ISO664 制備試樣
椰干等試樣 可人工磨碎，但最好采用機械磨碎。人工磨碎的試樣，大小和顏色應(yīng)無差異，磨碎后顆粒長度2-5mm。混勻，測定。除紅花籽、葵花籽、大豆和含絨棉籽外，其他中等大小籽粒（花生等） 經(jīng)粉碎樣品細度＜2mm，丟棄初始樣品（約占試樣的5%）。收集，混勻，測定。小籽粒（亞麻籽，油菜籽，大麻籽等），以及紅花籽，葵花籽，大豆和含絨棉籽 分析前不需要進行粉碎。 GB/T10360 制備試樣用已經(jīng)清理好的機械磨粉碎所需樣品。首先用大約5%的試樣清洗機械磨，棄去粉碎物。然后將其余的試樣粉碎至全部通過孔徑1mm篩，收集粉碎物，小心混勻，盡快用于測試。 不需粉碎的試樣：試樣要徹底混合。
顆粒大小比例：
≤1.7mm 100%a
＞1.0mm 10%b
＜0.5mm 50%a
a顆粒能通過篩
b顆粒不能過篩
需粉碎的試樣：
不預(yù)處理粉碎：試樣含水量在7%-17%，不需預(yù)處理，直接粉碎。經(jīng)預(yù)處理在粉碎：當(dāng)水分大于17%，小于7%時，樣品需要預(yù)處理，使水分盡可能達9-15%，再粉碎。如水分大于17%，稱大于5g的樣品進行預(yù)干燥7-10h，在室溫下空氣中冷卻2h。如水分少于7%，稱大于5g的樣品放在空氣中一直到達到9-15%的水含量。稱重，粉碎。
GB 5491 制備試樣1.當(dāng)試樣粒度達通過直徑1.5mm圓孔篩的試樣不少于90%時，進行測定。2.當(dāng)試樣水分含量在9-15%時，首先用少量試樣清洗粉碎機，棄去粉碎物，再取30g試樣，粉碎至通過直徑1.5mm圓孔篩的不少于90%，合并篩上、篩下物，混勻，密封備用。3.當(dāng)試樣水分小于9%或大于15%時，先第一次烘干操作，再按上述粉碎。
GB/T20195 制備試樣 1.選取有代表性的試樣，原始樣應(yīng)在1kg以上。2.用四分法將其縮至500g，粉碎至 40目，四分法縮至200g，密封，放陰涼干燥處保存。3.多汁鮮樣或無法粉碎時，預(yù)先干燥處理，稱取試樣200-300g，在105℃烘箱中烘15min，立即降至65℃，烘干5-6h。取出后，在室內(nèi)空氣中冷卻4h，稱重，即得風(fēng)干試樣。
粒狀原糧和成品糧
：30g  粉碎后試樣全部通過1.7mm圓孔篩，1.0mm的篩上物少于10%，穿過0.5mm圓孔篩的篩下物多于50%。
大豆：30g 試樣粉碎后的細度通過2.0mm圓孔篩的不少于90%
花生仁、桐仁等：約50g 用手搖切片機或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎。
棉籽、葵花籽等：約30g 將籽粒剪碎或用研缽敲碎。
油菜籽、芝麻等:
直接稱取整粒試樣。
花生果（仁）、茶
籽、蓖麻籽、文冠
果等: 籽粒剝殼分別稱量，計算殼、仁百分比；將殼磨碎或研碎；將仁切成薄片。將制備完畢的樣品立即裝入潔凈干燥的密閉容器中備用。

2、  稱樣量、粉碎粒度


測定
方法
GB/T9696-2008動植物油脂水分和揮發(fā)物含量測定
GB/T14489.1-2008 油料水分及揮發(fā)物含量的測定
GB/T10358-2008 油料餅粕水分及揮發(fā)物含量的測定
ISO712:1998 谷物，不包含玉米及谷類產(chǎn)品
GB/T 10362-2008 糧油檢測玉米水分測定
GB/T6435-2006 飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定
GB/T6435-86 飼料中水分的測定方法
GB/T20264-2006糧食、油料水分兩次烘干測定法
稱樣
量

方法A：20g
方法B：5-10g 椰干或粗粉以及大于紅花籽，葵花籽、大豆或棉籽的中等籽粒5g±0.5g。 紅花籽、葵花籽、大豆或棉籽等較小籽粒5-10g.
5g
5g
第一次烘干：100g
第二次烘干：8g
整粒試樣：25-40g 液體、粘稠飼料和以油脂為主要成分的飼料：10g
其他飼料：5g
2-5g
粒狀原糧和成品糧
：30g  粉碎后試樣全部通過1.7mm圓孔篩，1.0mm的篩上物少于10%，穿過0.5mm圓孔篩的篩下物多于50%。
大豆：30g 試樣粉碎后的細度通過2.0mm圓孔篩的不少于90%
花生仁、桐仁等：約50g 用手搖切片機或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎。
棉籽、葵花籽等：約30g 將籽粒剪碎或用研缽敲碎。
油菜籽、芝麻等:
直接稱取整粒試樣。
花生果（仁）、茶
籽、蓖麻籽、文冠
果等: 籽粒剝殼分別稱量，計算殼、仁百分比；將殼磨碎或研碎；將仁切成薄片。將制備完畢的樣品立即裝入潔凈干燥的密閉容器中備用。

粉碎
粒度
/ 椰干：磨碎后顆粒長度可超過2mm，但不得大于5mm。 除紅花籽、葵花籽、大豆和含絨棉籽外，其他中等大小籽粒（花生等）樣品細度不大于2mm。小籽粒（亞麻籽，油菜籽，大麻籽等），以及紅花籽，葵花籽，大豆和含絨棉籽
不需要進行粉碎。
1mm 顆粒大小比例： ≤1.7mm100%a
＞1.0mm10%b
＜0.5mm50%a a顆粒能通過篩b顆粒不能過篩
粉碎試樣粒度達到通過直徑1.5mm圓孔篩的試樣不少于90%時。
1mm
40目

作者: xhc007007 時間: 2013-3-20 10:54

3、測定方法

測定方法	GB/T9696-2008動植物油脂水分和揮發(fā)物含量測定	GB/T14489.1-2008 油料水分及揮發(fā)物含量的測定	GB/T10358-2008 油料餅粕水分及揮發(fā)物含量的測定	ISO712:1998 谷物，不包含玉米及谷類產(chǎn)品	GB/T 10362-2008 糧油檢測玉米水分測定	GB/T6435-2006 飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定	GB/T6435-86 飼料中水分的測定方法	GB/T20264-2006糧食、油料水分兩次烘干測定法
測定方法	方法A：試樣：將溫度計置于平底皿中，干燥至恒重，稱重。加入約20g試樣，測定：將盛試樣的平底皿置于砂浴或電熱板上加熱，以每分鐘10℃的速度升至90℃，緩緩用溫度計攪動。降低加熱速度，觀察從皿底升起氣泡的速度，使溫度升至103℃±2℃，避免加熱超過105℃。繼續(xù)攪動，刮擦皿底至氣泡消失為止。多次加熱至103℃±2℃以排除水分，加熱間隔中冷卻至95℃。將平底皿和溫度計置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。至兩次連續(xù)稱重結(jié)果之差不超過2mg為止。方法B：試樣：根據(jù)預(yù)計的水分和揮發(fā)物含量，稱取5-10g試樣，置于已干燥恒重并稱重的器皿中。測定：將盛有試樣器皿放入103℃的干燥箱中，加熱1h。取出，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱重。直至兩次連續(xù)稱重結(jié)果之差不超過2-4mg為止，這個過程中在干燥箱內(nèi)每次加熱30min。	1.將平底盒放入103℃干燥箱干燥1h，取出在干燥器內(nèi)冷卻不少于30min，稱量。 2.加樣至平底盒，經(jīng)磨碎的試樣取樣量為 5g±0.5g，適用于如椰干或粗粉以及大于紅花籽，葵花籽、大豆或棉籽的中等籽粒。紅花籽、葵花籽、大豆或棉籽等較小籽粒，取樣量在 5-10g。將樣品均勻分布在平底盒的整個底層，蓋上蓋，稱量。 3.操作過程要盡快完成，避免水分有明顯變化測定：將裝有試樣的平底盒蓋揭開，放入預(yù)先調(diào)整到103℃±2℃的電熱干燥箱內(nèi)，關(guān)好門后，從溫度回升到103℃時開始計時，干燥3h（含絨棉籽需12h到16h）后取出，隨即蓋上蓋子，放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后迅速稱量，如前步驟再干燥1h，冷卻后稱量，如此操作直至兩次連續(xù)稱量值小于0.005g(取樣量為5g時)	1.在室溫下，將平底皿開蓋置于干燥器中至少放置30min，然后將平底皿帶蓋稱量。 2.稱取5g試樣放入已稱量的平底皿中，使其均勻地分布于皿底，蓋上蓋子再次稱量。上述操作應(yīng)盡快完成，避免水分發(fā)生變化。測定：將盛有試樣的平底皿置于預(yù)先調(diào)節(jié)溫度至103℃±2℃的電熱烘箱中，打開皿蓋，關(guān)上烘箱門。當(dāng)溫度回到103℃時開始計時，2h后打開烘箱，蓋上皿蓋，將平底皿置于干燥器中冷卻至室溫，迅速稱量。將平底皿開蓋再次移入電熱烘箱中1h后，蓋上平底皿重復(fù)操作同前，冷卻后稱量，直至兩次連續(xù)稱量之差小于或等于0.005g。	1.試樣：對不需要粉碎的樣品：快速稱5g±1g，放入干燥好的、并已稱重皿中，稱重。2. 對需要磨碎的樣品：迅速將試樣放在事先干燥好并已稱重皿中，稱量， 2.干燥：干燥時不要打開干燥箱，在干燥結(jié)束后，在干燥箱中放入另外的未經(jīng)干燥試樣前，需取出已干燥好的試樣，否則試樣會重新吸水而影響結(jié)果。將含試樣的敞開蓋的皿放入爐中，當(dāng)爐溫達130℃±3℃時，保持2h±5min(粉狀物90min)。迅速從干燥箱中取出皿，蓋上蓋，放入干燥器中.當(dāng)幾個試樣同時做時，不要將皿疊放在干燥器中，要分開放。3.稱量：在室溫下冷卻(置于干燥器中約30min-45min)，稱量，	第一次烘干:(水分調(diào)節(jié))稱取水分大于15%的試樣約100g，精確至0.01g，放入已恒質(zhì)的器皿中，攤平。在60-80℃烘箱中干燥，調(diào)節(jié)水分至9-15%。調(diào)節(jié)后的試樣從烘箱中取出，放置自然冷卻（至少2h）至室溫，稱量，兩次稱量差不超過0.005g。如水分低于9%，稱取試樣約100g，放在實驗室大氣中，直至水分含量為9-15%。第二次烘干：用烘至恒質(zhì)的鋁盒稱取試樣約8g，放入烘箱中，在130-133℃溫度下烘4h，取出，加蓋，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量。整粒試樣：用烘至恒質(zhì)的鋁盒，迅速從2kg原始樣品中稱取25-40g整粒試樣，立即加蓋稱量，再將裝有試樣的鋁盒打開，連同蓋子放進130-133℃的烘箱中，烘38±2h后取出鋁盒，加蓋置于干燥器內(nèi)，冷卻30-45min后稱量。	1.試樣液體、粘稠飼料和以油脂為主要成分的飼料：稱量瓶內(nèi)放一薄層砂和一根玻璃棒。將稱量瓶、內(nèi)容物和蓋放入103℃的干燥箱內(nèi)干燥30min±1min。蓋好稱量瓶蓋，取出，冷卻至室溫。稱重，稱取10g試樣于稱量瓶中，用玻璃棒將試樣與砂充分混合，玻璃棒留在稱量瓶中，烘干。其他飼料：將稱量瓶103℃干燥30min±1min后取出，冷卻至室溫。稱重。稱取5g試樣于稱量瓶中，并攤勻。 2.測定：將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放入103℃干燥箱中，建議平均每升干燥箱空間最多放一個稱量瓶。當(dāng)干燥箱溫度到達103℃后，干燥4h±0.1h。將蓋蓋上，取出，冷卻至室溫，稱量，	潔凈稱樣皿在105℃±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷卻30min，稱準(zhǔn)至0.0002g,再烘干30min，同樣冷卻，稱重，直至兩次重量之差小于0.0005g為恒重。用已恒重稱樣皿稱取兩平行試樣，每份2～5g(含水重 0.1以上，樣品厚度 4mm以下)。準(zhǔn)確至0.0002g，不蓋稱樣皿蓋，在105±2℃烘箱中烘3h（以溫度達到105℃開始計時），取出，蓋好稱樣皿蓋，在干燥器中冷卻30min,稱重。在同樣烘干 1h,冷卻，稱重，直至兩次稱重之重量差小于0.002g。	1.烘干鋁盒調(diào)節(jié)烘箱溫度至105℃，將空鋁盒烘干30min至1h。取出，冷卻至室溫，稱量；再烘30min，冷卻至室溫，稱量。烘干至前后質(zhì)量不超過0.005g為止，為恒重。取質(zhì)量數(shù)值較小的作為鋁盒質(zhì)量。鋁盒放入干燥器內(nèi)備用。2.第一次烘干：用已知質(zhì)量的鋁盒，從平均樣品中稱取整粒凈試樣，輕搖鋁盒使試樣分布均勻。調(diào)節(jié)烘箱溫度至105℃（油料至70℃），將鋁盒放入烘箱烘干40min后，取出，冷卻至室溫，稱量，。 3.第二次烘干：將第一次烘干后的試樣充分混合均勻，將制備完畢的樣品立即裝入潔凈干燥的密閉容器中備用。 4.試樣稱量：將制備完畢的試樣充分混勻，用已知質(zhì)量的鋁盒(直徑5.5cm)，稱取試樣約5g，輕搖鋁盒使試樣分布均勻 5.試樣的測定：糧食可采用下述兩種方法烘干測定：以105℃法為標(biāo)準(zhǔn)法，以130℃法為常用法；油料應(yīng)采用105℃法測定。 105℃法：調(diào)節(jié)烘箱溫度至110℃左右時，將裝有試樣的鋁盒放入烘箱內(nèi)與烘箱壁距離要大于5cm，立即關(guān)門。在5min內(nèi)，將烘箱溫度調(diào)到105℃時開始計時，烘干3h(油料烘干90min)后取出鋁盒，隨即加蓋，置于冷卻至室溫，稱量。復(fù)烘，每隔30min取出，冷卻至室溫，稱量。至前后質(zhì)量差不超過0.005g為止。稱量， 130℃法：調(diào)節(jié)烘箱溫度至135℃左右時，將裝有試樣的鋁盒放入烘箱與烘箱壁距離要大于5cm，立即關(guān)門。在5min內(nèi)，將烘箱溫度調(diào)到130℃時開始計時，烘干40min后取出鋁盒，隨即加蓋，冷卻至室溫。稱量，

4、干燥溫度、干燥時間、恒重要求

測定方法	GB/T9696-2008動植物油脂水分和揮發(fā)物含量測定	GB/T14489.1-2008 油料水分及揮發(fā)物含量的測定	GB/T10358-2008 油料餅粕水分及揮發(fā)物含量的測定	ISO712:1998 谷物，不包含玉米及谷類產(chǎn)品	GB/T 10362-2008 糧油檢測玉米水分測定	GB/T6435-2006 飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定	GB/T6435-86 飼料中水分的測定方法	GB/T20264-2006糧食、油料水分兩次烘干測定法
干燥溫度	103℃±2℃	103℃±2℃	103℃±2℃	103℃±3℃	第一次烘干： 60-80℃ 第二次烘干： 130-133℃ 整粒試樣： 130-133℃	103℃ 真空：80℃ 4h	105℃ 真空：70℃ 5h	第一次烘干：105℃（油料至70℃）第二次烘干：105℃或130℃40min
干燥時間	方法B：1h	3h (含絨棉籽需12h-16h)	2h	第二次烘干：120min±5min(粉狀物90min)	第二次烘干4h 整粒試樣：38±2h	4h	3h	第一次烘干：105℃40min 第二次烘干：105℃或130℃40min
恒重要求	方法A：兩次連續(xù)稱重結(jié)果之差不超過2mg為止。方法B：兩次連續(xù)稱重結(jié)果之差不超過2-4mg為止。注：反復(fù)加熱后，試樣質(zhì)量增加表明脂肪或油發(fā)生了氧化。在這種情況下，應(yīng)取最小的質(zhì)量讀數(shù)進行計算，或采用方法A。	再次烘干1h，至兩次連續(xù)稱量之差小于0.005g（取樣量為5g時）。	再次烘干1h，至兩次連續(xù)稱量之差小于或等于0.005g。	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	以油脂為主要成分的飼料在103℃干燥箱再干燥30min。兩次稱量結(jié)果相差不大于試樣質(zhì)量的0.1%，如大于0.1%，應(yīng)在103℃再次干燥2h。冷卻至室溫，稱量。如第二次干燥后質(zhì)量變化大于試樣質(zhì)量的0.2%，就可能發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)?？蓪⒎Q量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放入80℃真空干燥箱內(nèi)，減壓干燥4h。	再同樣烘干 1h,冷卻，稱重，直至兩次稱重之重量差小于0.002g	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü

作者: xhc007007 時間: 2013-3-20 10:55

5、允許差、注意事項

測定方法	GB/T9696-2008動植物油脂水分和揮發(fā)物含量測定	GB/T14489.1-2008 油料水分及揮發(fā)物含量的測定	GB/T10358-2008 油料餅粕水分及揮發(fā)物含量的測定	ISO712:1998 谷物，不包含玉米及谷類產(chǎn)品	GB/T 10362-2008 糧油檢測玉米水分測定	GB/T6435-2006 飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定	GB/T6435-86 飼料中水分的測定方法	GB/T20264-2006糧食、油料水分兩次烘干測定法
允許差	重復(fù)性：同一分析者同一條件下對同一樣品測定兩次。當(dāng)水分和揮發(fā)物的含量約為0.3%時，兩次測試結(jié)果的絕對差值大于0.03%的概率不超過5%再現(xiàn)性：不同分析者不同條件下對同一樣品測定兩次。當(dāng)水分和揮發(fā)物的含量約為0.3%時，兩次測試結(jié)果的絕對差值大于0.15%的概率應(yīng)不超過5%。	重復(fù)性：同一分析者同一條件下對同一樣品測定兩次。兩次測試結(jié)果的絕對差值大于以下值概率不超過5%。油菜籽0.2%、大豆0.4%、葵花籽0.2%。再現(xiàn)性：不同分析者不同條件下對同一樣品測定兩次。兩次測試結(jié)果的絕對差值大于以下值的概率應(yīng)不超過5%。油菜籽0.4%、大豆2.0%、葵花籽0.4%。	重復(fù)性：平行測定的水分及揮發(fā)物含量之差不能超過0.2%。如平行測定結(jié)果符合重復(fù)性要求，則取兩次測定結(jié)果算術(shù)平均數(shù)作為結(jié)果。否則，需另取2份試樣，重新測定，如重測結(jié)果的差值依然大于0.2%，而四個測定結(jié)果之間的最大差值不超過0.5%時，則取四次測定結(jié)果的算術(shù)平均數(shù)。	再現(xiàn)性:以小麥為例，使用同一方法，對相同的試驗材料，在不同實驗室，由不同操作人員用不同設(shè)備獲得的兩個獨立試驗結(jié)果之間的絕對差值不大于0.5%。	在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.15%（粉料試樣）或0.5%（整粒試樣），求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取至小數(shù)點后第二位。	取兩次平行測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，兩個平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。超過0.2%，重新測定。結(jié)果精確至0.1%。	每個試樣，應(yīng)取兩個平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。兩個平行樣測定值相差不得超過0.2%，否則重做。	雙試驗測定結(jié)果的絕對值不得超過0.2%。當(dāng)雙試驗測定結(jié)果的絕對差值超過0.2%的允許差時，需要重取樣測定。如果四次結(jié)果均超過允許差，則取四次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。但每個測定結(jié)果與算術(shù)平均值的絕對差值不得超過0.5%
注意事項	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	1 鋁盒應(yīng)置于干燥箱中溫度計周圍的烘網(wǎng)上 2 在干燥期間干燥箱不得同時作其他用途。	1.如有多個平底皿同時放入烘箱中，按空氣可自由流動的方式放置。 2.在干燥過程中不要增加其他的樣品。 3.對大多數(shù)油料餅粕，在103℃±2℃的烘箱中4h就可恒質(zhì)，但每次都應(yīng)確認(rèn)分析者的重復(fù)性。	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	1. 某些含脂肪高樣品，烘干時間長反而增重，乃脂肪氧化所致，應(yīng)以增重前那次重量為準(zhǔn)。 2. 含糖分高的易分解易焦化試樣，應(yīng)使用減壓干燥法(70℃,600mm汞柱以下，烘干5h)測定水分。	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü

作者: xhc007007 時間: 2013-3-20 10:57
兩次烘干法：
   糧食水分在18%以上，大豆、甘薯片水分在14%以上，油料水分在13%以上，均認(rèn)為是高水分糧油樣品，高水分樣品在水分測定時一般采用兩次烘干法:
   兩次烘干法原因：
高水分樣品在制備試樣時不易粉碎，試樣細度達不到規(guī)定的要求，并且容易粘附在磨輥和設(shè)備內(nèi)壁上；
高水分樣品在粉碎過程中，由于摩擦生熱導(dǎo)致水分散失較多，造成測定結(jié)果偏低；
高水分樣品若采用較高的溫度一次性烘干，易導(dǎo)致試樣表面“硬結(jié)”，影響顆粒內(nèi)部水分的蒸發(fā)逸出，且容易造成其他成分的水解或發(fā)生其他變化，影響測定結(jié)果。
   因此，兩次烘干法在粉碎試樣之前要先對試樣預(yù)烘干，以防止水分損失及水解、粘結(jié)等問題的發(fā)生，提高精確度。

減壓干燥法
原理
   利用水的沸點隨P↓的原理，將樣品稱量后放入真空干燥箱內(nèi)，在選定的真空度與加熱溫度下干燥至恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量百分比即為水分含量。

蒸餾法
原理
      兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點低于其中各組分沸點，將飼料中的水分與有機溶劑如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層，根據(jù)水的體積計算水分含量。
   例：有關(guān)沸點：水 —— 100℃ 相對密度： d水 = 1.00000
                           苯 —— 80.2 ℃                      d苯 = 0.87900
                        水+苯  —— 69.25 ℃             d甲苯 = 0.86694
特點和使用范圍
      此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉的容器中進行的，設(shè)備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定。
      特別是香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。
操作注意事項
1. 要先接好冷水，且先打開冷凝水。
   2. 試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分備用。
   3. 準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計含水量2-5mL）。
      4. 加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液/每秒。
計算
      水分（%）= ( V ∕W ) ×100
            V——接收管內(nèi)水的體積。
            W——樣品質(zhì)量。

紅外干燥法
原理
   紅外線具有節(jié)能、加熱升溫快,無污染,熱效率高等特點。
   紅外干燥法正是利用了紅外線加熱物體的熱效應(yīng)和強穿透能力,使被測物體的水分快速蒸發(fā),據(jù)干燥前后的失重即可被測物體在某一特定溫度下的含水量。
特點
   測定水分快速，簡便，但其精密度較差，當(dāng)樣品份數(shù)較多時，效率反而降低。

注意事項
   一.紅外水分儀的稱重單元實際上是一臺精密的電子天平。關(guān)于使用電子天平的一些注意事項，特別是使用前要預(yù)熱、校準(zhǔn)、快速及輕放被測物這幾點都要一一遵守。
   二.被測物要均勻平鋪于秤盤上，顆粒過大的被測物要先用粉碎機處理。否則不利于水分的充分蒸發(fā)，從而影響了含水量的讀數(shù)。
   三.比較同一被測物的含水量時，不但要設(shè)定同樣的溫度和時間加熱，而且要將紅外水分儀冷卻至同樣的起始溫度開始加熱。
   四.在使用快速水分測定儀時，特別要注意的一點就是要定期對快速水分測定儀進行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)分為儀器自身的校準(zhǔn)及利用國標(biāo)法測定水分對儀器進行校正。前者建議每天都做。后者建議最好一個星期校準(zhǔn)一次，這樣對測定的結(jié)果的可信度會比較高。
常見問題
   1.快速水分測定儀測定水分時，物料是粉碎后再測定，還是直接測定?
   制粒機口料:建議直接測定，不要粉碎。因從制粒機口出來的物料水分大，而且溫度接近于100℃，所以粉碎，水分很容易揮發(fā)。操作也不容易進行，所以一般是等到物料冷卻(在冷卻的過程中要保持水分不揮發(fā)，也就是要保持取樣的容器密封性要好)，但在生產(chǎn)中也可等物料稍涼后再測定，測定的數(shù)值一般比實際值低0.2%。對于成品，建議最好粉碎后測定。
   2.如何確定合適的測定溫度和測定時間?
   對于不同儀器可能會些不同。最好在自己的化驗室建立自己的方法。具體的測定時間要根據(jù)指針移動的情況來定。當(dāng)指針移動由快變慢，當(dāng)慢到在一個地方停留幾秒的時間，可認(rèn)為此時的水分就是測定值。

卡爾費休法（Karl Fischer) 簡稱費休法或 K-F法。
            1935年由卡爾·菲休提出的測定水分的定量方法，屬于碘量法，是對于測定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。多年來，許多分析工作者在其反應(yīng)的化學(xué)計量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計量點的指示及各類樣品的應(yīng)用和儀器操作的自動化等方面，有許多改進，使該方法日趨成熟與完善。
   黃軍芳(2007) 指出采用卡爾費休容量滴定法測定飼料水分含量，其精密度和準(zhǔn)確度高，分析速度快，操作簡便，與國標(biāo)法測定結(jié)果相比較 ,兩種方法無顯著性差異，適用于飼料中水分含量的測定。
原理
   在用卡爾費休試劑(KF試劑，主要成分為碘，二氧化硫，緩沖劑，甲醇)對飼料樣品進行滴定中，直流電流加在浸入樣品溶液中的雙鉑電極上，測量相應(yīng)電壓 (電位 )的變化。反應(yīng)如下:
   在終點之前，滴定池中存在H2O，在雙鉑電極上有較高電位產(chǎn)生，生成的酸被基體溶液中的堿中和。當(dāng)水耗盡時，過量的游離碘在電極上電解，電位急劇下降至設(shè)定值，形成電壓的突躍，指示終點。
   樣品含水量可以從所消耗的KF試劑用量(mL)和KF試劑的滴定度(mgH2O /mL)來計算。
利用I2氧化SO2時需要有一定的水參加反應(yīng)，(氧化還原反應(yīng))
         I2+SO2+2H2O →H2SO4+2HI
   此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物 H2SO4 濃度＞0.05 % 時，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。
I2+SO2+2H2O+3C5H5N →
                              2C5H5NHI + C5H5NSO3
                              氫碘酸吡啶硫酸吡啶
   硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。
   將I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成為費休試劑。
適用范圍
   費休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測定，也常作為水分痕量級標(biāo)準(zhǔn)分析方法，也可用于此法校定其他的測定方法。
   在食品分析中，能用于含水量從l ppm 到接近l00％的樣品的測定，已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。
儀器
  KF—l 型水分測定儀(上海化工研究院制)
  SDY一84 型水分滴定儀(上海醫(yī)械專機廠制)
試劑
   盡量用無水的試劑，有時需要蒸餾后再使用，加入無水硫酸鈉保存無水甲醇、無水吡啶，或選用費休試劑滴一下，配好費休試劑后，放置24小時后，進行標(biāo)定且每天要標(biāo)定。
標(biāo)定方法
用純水進行標(biāo)定
用事先配好的水—甲醇標(biāo)定
用二水合酒石酸鈉標(biāo)定
注意事項
甲醇有毒，操作時注意
費休試劑可分甲乙液儲存

作者: xhc007007 時間: 2013-4-24 10:10
莫讓帖子沉了

作者: xhc007007 時間: 2013-5-22 10:11
在線水分儀貼:http://ffers.com.cn/thread-505322-1-1.html
浙江區(qū)的試用活動已經(jīng)啟動了,需要的用戶可以直接聯(lián)系我,本著雙相考察互利共贏的原則進行合作!!

作者: 清水微藍 時間: 2014-9-28 13:26
好資料?。。。。。。?！

歡迎光臨畜牧人 (http://ffers.com.cn/)

測定方法	GB/T9696-2008動植物油脂水分和揮發(fā)物含量測定	GB/T14489.1-2008 油料水分及揮發(fā)物含量的測定	GB/T10358-2008 油料餅粕水分及揮發(fā)物含量的測定	ISO712:1998 谷物，不包含玉米及谷類產(chǎn)品	GB/T 10362-2008 糧油檢測玉米水分測定	GB/T6435-2006 飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定	GB/T6435-86 飼料中水分的測定方法	GB/T20264-2006糧食、油料水分兩次烘干測定法
試樣制備	GB/T15687 制備試樣液體樣品：澄清無沉淀物的液體樣品，在密閉的容器中搖勻。混濁或有沉淀物的液體樣品在密閉的容器中搖動，直至沉淀物完全與容器壁分離，并均勻地分布在油體中。固體樣品：將樣品加熱至剛變成液體，按液體試樣操作，使其充分均勻。	ISO664 制備試樣椰干等試樣可人工磨碎，但最好采用機械磨碎。人工磨碎的試樣，大小和顏色應(yīng)無差異，磨碎后顆粒長度2-5mm。混勻，測定。除紅花籽、葵花籽、大豆和含絨棉籽外，其他中等大小籽粒（花生等）經(jīng)粉碎樣品細度＜2mm，丟棄初始樣品（約占試樣的5%）。收集，混勻，測定。小籽粒（亞麻籽，油菜籽，大麻籽等），以及紅花籽，葵花籽，大豆和含絨棉籽分析前不需要進行粉碎。	GB/T10360 制備試樣用已經(jīng)清理好的機械磨粉碎所需樣品。首先用大約5%的試樣清洗機械磨，棄去粉碎物。然后將其余的試樣粉碎至全部通過孔徑1mm篩，收集粉碎物，小心混勻，盡快用于測試。	不需粉碎的試樣：試樣要徹底混合。顆粒大小比例： ≤1.7mm 100%a ＞1.0mm 10%b ＜0.5mm 50%a a顆粒能通過篩 b顆粒不能過篩需粉碎的試樣：不預(yù)處理粉碎：試樣含水量在7%-17%，不需預(yù)處理，直接粉碎。經(jīng)預(yù)處理在粉碎：當(dāng)水分大于17%，小于7%時，樣品需要預(yù)處理，使水分盡可能達9-15%，再粉碎。如水分大于17%，稱大于5g的樣品進行預(yù)干燥7-10h，在室溫下空氣中冷卻2h。如水分少于7%，稱大于5g的樣品放在空氣中一直到達到9-15%的水含量。稱重，粉碎。	GB 5491 制備試樣1.當(dāng)試樣粒度達通過直徑1.5mm圓孔篩的試樣不少于90%時，進行測定。2.當(dāng)試樣水分含量在9-15%時，首先用少量試樣清洗粉碎機，棄去粉碎物，再取30g試樣，粉碎至通過直徑1.5mm圓孔篩的不少于90%，合并篩上、篩下物，混勻，密封備用。3.當(dāng)試樣水分小于9%或大于15%時，先第一次烘干操作，再按上述粉碎。	GB/T20195 制備試樣	1.選取有代表性的試樣，原始樣應(yīng)在1kg以上。2.用四分法將其縮至500g，粉碎至 40目，四分法縮至200g，密封，放陰涼干燥處保存。3.多汁鮮樣或無法粉碎時，預(yù)先干燥處理，稱取試樣200-300g，在105℃烘箱中烘15min，立即降至65℃，烘干5-6h。取出后，在室內(nèi)空氣中冷卻4h，稱重，即得風(fēng)干試樣。	粒狀原糧和成品糧：30g 粉碎后試樣全部通過1.7mm圓孔篩，1.0mm的篩上物少于10%，穿過0.5mm圓孔篩的篩下物多于50%。大豆：30g 試樣粉碎后的細度通過2.0mm圓孔篩的不少于90% 花生仁、桐仁等：約50g 用手搖切片機或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎。棉籽、葵花籽等：約30g 將籽粒剪碎或用研缽敲碎。油菜籽、芝麻等: 直接稱取整粒試樣。花生果（仁）、茶籽、蓖麻籽、文冠果等: 籽粒剝殼分別稱量，計算殼、仁百分比；將殼磨碎或研碎；將仁切成薄片。將制備完畢的樣品立即裝入潔凈干燥的密閉容器中備用。