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標題: 如何鑒別蒙脫石散的質量 [打印本頁]

作者: 845186640 時間: 2017-4-13 15:56
標題: 如何鑒別蒙脫石散的質量

　　蒙脫石散的主要成分是醫(yī)藥級蒙脫石添加適量矯味劑制成的散劑，藥物性狀主要表現(xiàn)為微黃色細粉，味甘甜，帶有香味。

　　鑒別蒙脫石散質量的方法如下：

　　1、分別取蒙脫石散和氟化鈣各0.5g，置鉑坩堝內，加濃硫酸1ml潤濕，用已

　　加水一滴的玻璃皿蓋住坩堝，如必要可緩緩加熱，在水滴表面有白色膠體生成；

　　2、取成品1.0g，加20%氫氧化鈉溶液20ml，煮沸后放冷，取澄清液，加鹽酸

　　滴，即產(chǎn)生白色絮狀沉淀；

　　3 、X－射線衍射，取本品適量，置無蓋的稱量瓶中，在25℃相對濕度75％的干燥器中放置12小時，按粉末衍射分析法進行X－射線衍射；

　　蒙脫石散成分含量檢測方法：

　　蒙脫石：取裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當于蒙脫石400mg），置105℃恒重的離心管中，加50%乙醇30ml，攪拌均勻后，離心（2000轉/分以上），棄去上清液，再加50%乙醇30ml，攪拌，離心，棄去上清液，所得沉淀，在105℃干燥至恒重，即是供試品中所含蒙脫石的重量，計算，即可得出結果；

　　三氧化二鋁：取本品適量（約相當于蒙脫石1.0g），精密稱定，置瓷皿中，分別加硫酸6ml與硝酸10ml，待作用完全，置砂沙浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml，煮沸，上層液用傾瀉法經(jīng)無灰濾紙濾過，殘渣用傾瀉法以熱水洗滌3次，殘渣待作二氧化硅用；濾液合并，置100ml量瓶中，放冷至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取20ml，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0）10ml，再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml，煮沸3-5分鐘，放冷至室溫，加二甲酚橙指示液1ml，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液自黃色轉變?yōu)榧t色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當2.549mg的Al2O3；

　　二氧化硅：取上述殘渣連同濾紙置鉑坩堝中，干燥，在800℃下熾灼2小時，放冷，精密稱定。再將殘渣用水潤濕，加氫氟酸7ml與硫酸7滴，蒸干，800℃μ熾灼5分鐘，放冷，精密稱定，減失的重量，即為供試品中含有SiO2重量。

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