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標(biāo)題: 蒙脫石吸藍(lán)量的測(cè)定需要注意哪些問題 [打印本頁]
作者: 845186640    時(shí)間: 2017-4-18 09:59
標(biāo)題: 蒙脫石吸藍(lán)量的測(cè)定需要注意哪些問題
　　一、吸藍(lán)量法測(cè)定蒙脫石實(shí)驗(yàn)原理：
　　亞甲基藍(lán)是一種有機(jī)極性分子，在焦磷酸鈉堿性介質(zhì)中，它在水溶液中產(chǎn)生一價(jià)陽離子，能取代蒙脫石中可交換的陽離子而被吸附。如果加入的亞甲基藍(lán)全部被蒙脫石吸附，則試料液中不存在游離狀態(tài)的亞甲基藍(lán)。如果膨潤(rùn)土的吸附已經(jīng)飽和，試料液中開始出現(xiàn)游離的亞甲基藍(lán)，這時(shí)即已達(dá)到終點(diǎn)。從而得出亞甲基藍(lán)溶液的吸附量。終點(diǎn)的判斷是靠將試料液滴在濾紙上，觀測(cè)濾紙上泥點(diǎn)周圍滲出藍(lán)綠顏色的暈環(huán)。
　　二、哪些因素影響吸藍(lán)量法測(cè)定蒙脫石含量的準(zhǔn)確性？
　　1、亞甲基藍(lán)含結(jié)晶水及純度的影響：
　　標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，配制0.0050mol／L亞甲基藍(lán)溶液，稱取1.5995g亞甲基藍(lán)，指的是使用不含結(jié)晶水的純度≥99.9%的試劑。
　　而市售的亞甲基藍(lán)試劑，有些純度不夠，有些是含有不同的結(jié)晶水。一般市售亞甲基藍(lán)都含有3個(gè)結(jié)晶水，分子式為C16H18N3SCl·3H2O，分子量373．90。由此需要先將試劑在93 ℃±3 ℃下烘干，以測(cè)出試劑所含結(jié)晶水量，用來修正配制滴定液所用亞甲基藍(lán)試劑稱取量，不建議使用烘干后的無水亞甲基藍(lán)直接配制亞甲基藍(lán)溶液。
　　有些公司提供的檢測(cè)方法，以無水亞甲基藍(lán)算出需配制0.0050mol／L亞甲基藍(lán)稱取量1.5995g，來稱取含1個(gè)結(jié)晶水甚至3個(gè)結(jié)晶水的亞甲基藍(lán)，導(dǎo)致亞甲基藍(lán)溶液實(shí)際濃度變低，從而測(cè)得蒙脫石含量變高。更有甚者，強(qiáng)調(diào)使用無需烘干的亞甲基藍(lán)，配制了高于標(biāo)準(zhǔn)濃度近3倍的亞甲基藍(lán)滴定液，其結(jié)果不得而知！
　　2、配制過程亞甲基藍(lán)溶解性影響：
　　亞甲基藍(lán)屬有機(jī)指示劑，在水中不易溶解。溶解時(shí)邊攪拌邊稍許加熱可以改善溶解性，但不可過度加熱，絕對(duì)不可沸騰。亞甲基藍(lán)溶液顏色很深，配制時(shí)透過光線觀看瓶底是否有殘留的不溶物，溶液配好后，倒入暗棕色的玻璃瓶中貯存，使用前應(yīng)放置24 h。
　　如溶解不完全或沒有在棕色瓶中避光保存，都會(huì)使溶液濃度變低，吸藍(lán)量變高，從而使蒙脫石含量變高。
　　3、是否使用烘干后的蒙脫石試樣進(jìn)行吸藍(lán)量檢測(cè)？
　　測(cè)定蒙脫石吸藍(lán)量，一定要使用100℃±5烘干后，在干燥器中冷卻到室溫的試樣。不要使用過高溫度下烘干的蒙脫石，蒙脫石對(duì)溫度影響很敏感，過高溫度有可能蒙脫石已變性。
　　實(shí)驗(yàn)表明，蒙脫石中每含一個(gè)水，蒙脫石含量降低0.8個(gè)百分點(diǎn)。
　　4、分散劑焦磷酸鈉的使用：
　　根據(jù)德國文獻(xiàn)直接選用焦磷酸鈉為分散劑。并且通過大量試驗(yàn)結(jié)果表明：如果不加焦磷酸鈉，蒙脫石的吸附量低，大約只有正常吸附量的三分之一左右。蒙脫石試料量與焦磷酸鈉的比例為1：1，即蒙脫石量與固體焦磷酸鈉量相等。
　　5、試料加熱煮沸及冷卻與否的影響：
　　為了充分分散蒙脫石的顆粒，很多人都采用煮沸44min~5min方法。研究表明：煮沸后亞甲基藍(lán)滴定量增多。但煮沸時(shí)間增加到2min以上滴定量趨于穩(wěn)定，不再增多。煮沸時(shí)間超過10 min滴定量有緩慢降低趨勢(shì)，其原因是試料液量減少造成的。因此將煮沸時(shí)間確定為4min~5min。然后冷卻至室溫，若沒有冷卻，會(huì)使結(jié)果偏高。
　　6、亞甲基藍(lán)溶液的滴定操作：
　　用滴定管向試料液中滴人亞甲基藍(lán)溶液。第一次可滴人預(yù)定量的2／3左右，用手搖晃燒瓶30s，使亞甲基藍(lán)被膨潤(rùn)土充分吸附。用玻璃棒沾一滴溶液滴在濾紙上(最好用定量中速濾紙)。在濾紙上液滴直徑最好為10mm -15mm左右。觀察在深藍(lán)色圓點(diǎn)的周圍有無出現(xiàn)淡藍(lán)綠色的暈環(huán)，如未出現(xiàn)，表明膨潤(rùn)土的吸附尚未飽和。以后每次滴人1mL～2mL，搖晃10s左右，再用玻璃棒沾一滴溶液點(diǎn)在濾紙上。直至開始出現(xiàn)暈環(huán)，即中心為藍(lán)黑色泥點(diǎn)，周圍為出現(xiàn)的藍(lán)綠色暈環(huán)，外面是無色的潤(rùn)濕圈。





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