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　　制訂飼料添加劑企業(yè)標準，這些檢測問題要注意！

　　自2014年新版《飼料質量安全管理規(guī)范》頒布實施以來，對飼料質量安全管理提出了更高的要求，飼料行政各項審批制度也越來越規(guī)范化，對飼料添加劑和添加劑預混合飼料產品批準文號的申報審核也更加嚴格。

　　針對目前的企業(yè)標準中產品的檢驗情況，廣東省獸藥飼料質量檢驗所副主任藥師廖雁平先生就企業(yè)制定標準后送檢的過程中遇到的問題，及相關注意事項，做了詳細的解讀。

　　主成分指標檢測方法驗證結論問題

　　農業(yè)部頒布的《飼料添加劑和添加劑預混合飼料產品批準文號管理辦法》

　　第五條第（六）款：申請飼料添加劑產品批準文號的，還應當提供省級飼料管理部門指定的飼料檢驗機構出具的產品主成分指標檢測方法驗證結論，但產品有國家或行業(yè)標準的除外。

　　農業(yè)部頒布2012年第1849號公告，自2012年12月1日起施行《混合型飼料添加劑生產企業(yè)許可條件》。

　　第二十六條 企業(yè)應當為其生產的混合型飼料添加劑產品制定企業(yè)標準，混合型飼料添加劑產品的主成分指標檢測方法應當經省級飼料管理部門指定的飼料檢驗機構驗證。

　　飼料添加劑的定義：

　　飼料添加劑是指在飼料加工、制作、使用過程中添加的少量或者微量物質，包括營養(yǎng)性飼料添加劑和一般飼料添加劑。飼料添加劑品種見《飼料添加劑品種目錄》。分為以下幾種： 1.利用有機制備、無機制備、生物發(fā)酵、提取等生產工藝直接生產獲得的飼料添加劑產品；2.在上述生產工藝中同時得到的兩種或兩種以上飼料添加劑產品混合物； 3.對上述飼料添加劑產品進行精制、脫水、包被等工藝處理而獲得的飼料添加劑產品。

　　混合型飼料添加劑定義：

　　混合型飼料添加劑，是指由一種或一種以上飼料添加劑與載體或稀釋劑按一定比例混合，但不屬于添加劑預混合飼料的飼料添加劑產品。特點是需要用混合機。

　　省獸藥飼料檢驗所主成分指標檢測方法驗證程序

　?。?）需要申請辦理飼料添加劑產品主成分指標檢測方法驗證結論的單位，應事先向我所提出申請，填寫申請單，并提供已備案企業(yè)標準、涵蓋產品主成分指標的產品自檢報告及其原始記錄復印件（含儀器圖譜）各一份以及檢驗樣品一批到廣東省獸藥飼料檢驗所（以下簡稱“省所”）業(yè)務監(jiān)督科辦理登記手續(xù)；

　?。?）檢驗樣品一般需100—300克，一式兩份，包裝、標識完好。

　?。?）必要時提供來源合法的對照品及特殊試劑。

　?。?）省所先對企業(yè)提供標準和檢測方法等資料進行審核，對標準和檢測方法是否合理、可行、是否具有可操作性等方面進行審核。

　　資料審核不通過的，不進行樣品檢測，不出驗證合格結論，但省所會向企業(yè)書面告知審核不通過的原因以及對標準和檢測方法修改的意見和建議。

　?。?）資料審核通過后，省所完全按照企業(yè)提供的標準和檢測方法對樣品進行重復性的復核檢驗。

　　復核檢驗合格的，省所出具檢測方法驗證合格結論證明以及檢驗報告。

　　復核檢驗不合格或檢驗過程中出現不符合標準的情況，省所不出具檢測方法驗證合格結論證明。但向企業(yè)說明不合格的原因或檢測中遇到的問題。企業(yè)可以修改標準或重新送樣進行檢測。

　　企業(yè)標準中檢測方法審核發(fā)現問題

　　1.添加劑產品為復方產品，但有的企業(yè)標準對各組分的檢測方法采用的是純品原料（單方）的檢測方法，如按純品原料標準進行檢測，各組分間可能相互干擾，影響到各組分含量檢測的準確性。比如復合酸制劑，如果用原料的測定方法中和反應滴定某一種酸，那么其他酸也有反應，也就產生了干擾，影響了某一種酸測定的準確性。對于這種產品，建議企業(yè)采用液相或氣相色譜等方法，能將各組分分離，組分間不產生相互干擾，從而準確測定各組分的含量。

　　2.色素的含量一般采用紫外分光光度法測定，但如果是復方色素（兩種以上色素復合物），仍采用紫外分光光度法測定，各組分間相互干擾，無法準確測定某種色素的含量。建議企業(yè)采用液相色譜等能將各組分分離的方法，從而準確測定各組分的含量。

　　提示：紫外分光光度法一般不能測定復方組分，因為光譜法不能分離復方組分，色譜法才能分離復方各組分。（如5’-鳥苷酸二鈉、5′-肌苷酸二鈉）

　　3.有的混合型飼料添加劑企業(yè)標準的組分測定方法采用原料國家標準方法，但混合型飼料添加劑加入了輔料，有些輔料對組分的測定可能產生干擾，從而影響測定。比如2%的飼料級亞硒酸鈉粉，如果加入輔料是二氧化硅，如按亞硒酸鈉原料國標滴定法測定，由于輔料二氧化硅的影響，干擾了滴定終點的判定，從而影響測定。因此我們建議企業(yè)增加樣品前處理方法（如定容過濾方法），再按國標進行滴定，以便能消除輔料的影響?；蛘卟捎闷渌行У姆椒?。

　　4.企業(yè)標準標示的成分指標和檢測方法測定的指標不一致。比如有個產品“混合型飼料添加劑蛋氨酸鋅螯合物”，企標標示成分指標是蛋氨酸鋅含量≥75%，但企標采用的國標GB/T21694（飼料添加劑 蛋氨酸鋅）方法中測定的指標是鋅和蛋氨酸，國標并沒有測蛋氨酸鋅的方法。建議企業(yè)修改標示指標或修改檢測方法，以便兩者一致。

　　5.有的企業(yè)不按企業(yè)實際，制定企標隨意引用標準和測定方法。比如引用質譜法、離子色譜法、氨基酸測定儀測定方法等，但企業(yè)又沒有質譜儀，離子色譜儀或氨基酸測定儀等，使企業(yè)無法按標準對產品進行日常的質量監(jiān)測。另外，農業(yè)部對企業(yè)生產條件許可審核時，也會因為沒有配備能夠滿足產品主成分檢驗需要的專用檢驗儀器而通不過評審。建議修改成適合企業(yè)的標準。

　　6.有的企業(yè)沒有對標準（國標）版本進行更新，仍然采用過期或作廢的標準（國標），影響測定結果的有效性。建議企業(yè)及時更新標準，盡量采用有效的國家標準。

　　7.水溶液添加劑產品成分測定時不能采用非水滴定法測定，水會影響滴定終點的判斷。

　　8.微生物類飼料添加劑檢測方法不完整：

　?。?） 培養(yǎng)基敘述不完善，只是標注簡單的培養(yǎng)基名稱，無具體配料成分和指標
　?。?） 標注了培養(yǎng)基，但是產品中同時含有幾種微生物成分卻使用同一種培養(yǎng)基
　　（3）缺少各種微生物的定性和定量檢測方法

　　建議有國標的盡量按照國標方法，因為國標中定性和定量檢測方法的描述比較規(guī)范、全面。

　　9.酶制劑問題：

　?。?）酶活力的單位沒有定義清楚。單位------在特定條件下，1分鐘內轉化1微摩爾底物所需的酶量為一個活力單位(U)。溫度規(guī)定為25度，其他條件取反應的最適條件。
　　比如GB/T23874中木聚糖酶活力單位定義為：在37℃、pH為5.50的條件下，每分鐘從濃度為5mg/ml的木聚糖溶液中降解釋放1μmol還原糖所需的酶量為一個酶活力單位U。
　?。?）蛋白酶問題：蛋白酶可分為酸性、中性和堿性蛋白酶，是哪一種酶？是單一蛋白酶還是復合蛋白酶應標示清楚。因為三種酶的酶活測定時溶液pH條件是不相同的。如果是復合蛋白酶應規(guī)定酶活的相加。

　　10.香味劑問題 ：

　　大多數香料是揮發(fā)性的物質，因此多數采用氣相色譜法進行含量測定，企業(yè)應配備氣相色譜儀。由于香料多數是脂溶性的揮發(fā)油，而且添加含量很低，所以不建議采用高效液相色譜法進行測定。
　　農業(yè)部農辦牧【2014】16號文有規(guī)定：如果是復合香味物質只需對主要功能指標（一種至多2種）進行主成分指標方法驗證，不需對每種香味物質逐一進行驗證和檢測。

　　11.多糖和寡糖問題：

　　糖在廣義上可分為單糖、寡糖和多糖三大類：單糖就是由單個糖分子組成的糖，如葡萄糖、果糖；寡糖也就是低聚糖，由數個單糖通過共價鍵鏈接而成，如三糖、四糖等；多糖則由很多單糖通過共價鍵鏈接成糖分子鏈，如纖維素、甲殼素等。
　　單糖可直接檢測，寡糖或多糖通常需要水解后成各種單糖再進行檢測。

　　糖的檢測通常采用高效液相色譜法：

　　大多數糖類物質基本不含有生色基團，因此通過常規(guī)的紫外光檢測法對糖類物質進行直接檢測比較困難，可采用示差折光檢測 (RID) 或者蒸發(fā)光散射檢測 (ELSD) 糖類。因此，企業(yè)的高效液相色譜儀應配備示差折光或者蒸發(fā)光散射檢測器。當然，也可以通過衍生化將糖類物質轉變?yōu)榫哂凶贤馕栈蚩僧a生熒光的物質,然后再使用常規(guī)的液相方法進行分離分析的間接檢測方法，克服了直接檢測方法的缺點，實現了高靈敏度檢測和痕量分析。

　　12.氨基酸螯合物問題：

　　比較復雜，如蛋氨酸鉻，根據目前所知的實驗結果，現行的國家標準的測定方法GB/T13088-2006中采用的干法灰化樣品處理方法不適合蛋氨酸鉻及其預混劑中鉻含量測定。推測在600℃高溫條件下，產品中的鉻氧化生成其氧化物三氧化二鉻。
　　因此，樣品前處理需采用鹽酸溶液加熱溶解或硝酸和高氯酸混酸消化方法進行。

　　你不得不知道的批準文號申報相關注意事項

　　自2014年新版《飼料質量安全管理規(guī)范》頒布實施以來，對飼料質量安全管理提出了更高的要求，飼料行政各項審批制度也越來越規(guī)范化，對飼料添加劑和添加劑預混合飼料產品批準文號的申報審核也更加嚴格。
　　針對目前的申報檢驗情況，廣東省獸藥飼料質量檢驗所副主任藥師廖雁平先生就企業(yè)近期申報過程中遇到的問題，及相關注意事項，做了詳細的解讀。

　　一必須了解的法規(guī)條文

　　農業(yè)部頒布2012年第5號令，自2012年7月1日起施行《飼料添加劑和添加劑預混合飼料產品批準文號管理辦法》。

　　第三條 在中華人民共和國境內生產的飼料添加劑、添加劑預混合飼料產品，在生產前應當取得相應的產品批準文號。

　　第五條 飼料添加劑、添加劑預混合飼料生產企業(yè)應當向省級人民政府飼料管理部門（以下簡稱省級飼料管理部門）提出產品批準文號申請，并提交以下資料  。

　　第六條 省級飼料管理部門應當自受理申請之日起10個工作日內對申請資料進行審查，必要時可以進行現場核查。審查合格的，通知企業(yè)將產品樣品送交指定的飼料質量檢驗機構進行復核檢測，并根據復核檢測結果在10個工作日內決定是否核發(fā)產品批準文號。

　　產品復核檢測應當涵蓋產品質量標準規(guī)定的產品主成分指標和衛(wèi)生指標。

　　第七條 企業(yè)同時申請多個產品批準文號的，提交復核檢測的樣品應當符合下列要求：

　?。ㄒ唬┥暾堬暳咸砑觿┊a品批準文號的，每個產品均應當提交樣品；
　?。ǘ┥暾?zhí)砑觿╊A混合飼料產品批準文號的，同一產品類別中，相同適用動物品種和添加比例的不同產品，只需提交一個產品的樣品。

　　二廣東省農業(yè)廳飼料添加劑和添加劑預混合飼料產品批準文號核準辦事指南

　?。ㄒ唬┨峤徊牧?br />
　　1.產品批準文號申請表2份；
　　2.生產許可證復印件1份；
　　3.產品質量標準復印件1份;
　　4.涵蓋產品主成分指標的產品自檢報告１份；
　　5.省獸藥飼料質量檢驗所或廣東省農業(yè)科學院農產品公共監(jiān)測中心出具的產品復檢報告副本１份。申請飼料添加劑、混合型飼料添加劑產品批準文號，每個產品均須復檢；申請?zhí)砑觿╊A混合飼料產品批準文號，同一產品類別中，相同適用動物品種和添加比例的不同產品，只需復檢一個產品;
　　6.新飼料添加劑產品須提供新飼料添加劑證書復印件1份（申報新飼料添加劑產品提供）。

　?。ǘ┺k理流程

　　1.企業(yè)將申請材料遞交省農業(yè)廳行政許可辦理中心受理；
　　2.辦理中心將企業(yè)申請材料轉省飼料辦承辦；
　　3.核準辦結后，省飼料辦將批件交辦理中心；
　　4.辦理中心將批準文號批件送達申請企業(yè)。
　　5.承諾期限：20個工作日。

　　三廣東省獸藥飼料質量檢驗所辦理飼料類批準文號送檢須知

　　辦理飼料類批準文號需提供的資料及送樣數量說明：

　?。ㄒ唬┬杼峁┑馁Y料

　　1.批準文號申請書復印件，已備案的企業(yè)標準原件和復印件（原件核對后退回企業(yè)）。
　　2.送檢樣品的自檢報告及其原始記錄復印件（含儀器圖譜）。
　?。?）維生素預混料：至少兩個維生素指標的含量測定報告、原始記錄及圖譜。
　　（2）微量元素預混料：至少兩個微量元素指標的含量測定報告、原始記錄及圖譜。
　　（3）復合預混料：至少一個維生素和一個微量元素指標的含量測定報告、原始記錄及圖譜。
　?。?）混合型飼料添加劑和飼料添加劑：主要成分含量測定報告、原始記錄及圖譜。
　　3.提供來源合法的對照品及特殊試劑。

　　（二）送檢數量要求

　　同一種動物同一添加量的預混料系列送檢一個批號樣品，混合型飼料添加劑和飼料添加劑每個產品送檢一個批號樣品，每個批號送250g×2包數量樣品，并在包裝上注明企業(yè)名稱和產品名稱、規(guī)格和批號。

　　四企業(yè)送檢常見問題

　?。ㄒ唬┧蜋z資料不完整

　　1.企業(yè)標準沒有在技術監(jiān)督局備案。
　　2.企業(yè)標準經評審專家審核有錯誤的地方企業(yè)仍沒有進行更正。
　　3.樣品名稱、規(guī)格填寫不詳，無法檢測和判定。
　　4.申報的樣品名稱和企業(yè)標準中的產品名稱不一致，無法對應。
　　5.提供的原始記錄中沒有提供圖譜，無法保證自檢報告和原始記錄的真實性。
　　6.提供的原始記錄圖譜不完整，有的沒有提供標準物質的圖譜。
　　7.自檢報告結果和原始記錄及圖譜的數值不一致。
　　8.企業(yè)標準中的有些指標標識不全，如某企業(yè)產品標識含維生素A，但加入的是維生素A棕櫚酸酯，如果按維生素A國標檢測，無法檢出維生素A。
　　9.企業(yè)標準中的有些指標標識錯誤，如產品標識含煙酸，但加入的是煙酰胺。還有標識是天然維生素E（d-α-生育酚等混合物），但加入的是合成維生素E（dl-α-生育酚乙酸酯）。
　　10.企業(yè)標準中衛(wèi)生指標只標示“應符合GB13078的要求”，沒有具體指標，可能無法判定。 因為有很多產品和指標在GB 13078《飼料衛(wèi)生標準》中沒有列入，如水產飼料，飼料添加劑產品等。因此，需要另外列出容易引入產品造成危害的衛(wèi)生指標項目和常規(guī)衛(wèi)生指標（如砷、鉛、氟等）。
　　比如產品中加入礦物性原料如硫酸鋅和氧化鋅，由于原料硫酸鋅中鎘含量超標的問題存在著普遍性，因此，該產品應將“鎘”作為衛(wèi)生指標項目進行控制，防止鎘超標。
　　也可參照其他標準的衛(wèi)生指標要求來規(guī)定相應產品的衛(wèi)生指標要求。
　　如： NY 5072《無公害食品  漁用配合飼料安全限量》 NY/T 722《飼料用酶制劑通則》；NY/T 1444《微生物飼料添加劑技術通則》；GB/T 21543《飼料添加劑  調味劑  通用要求》；GB/T 22141《飼料添加劑  復合酸化劑通用要求》；GB/T 22142《飼料添加劑  有機酸通用要求》
　　GB/T 22143《飼料添加劑  無機酸通用要求》；GB/T 19424《天然植物飼料添加劑通則》； GB/T 22144 《天然礦物質飼料通則》。
　　當產品添加有機胂制劑時，在標準和標簽上應標示有機胂添加量，這樣測定衛(wèi)生指標砷時，測得的總砷要減去有機砷的量，才能得到無機砷的量，否則測定砷（以總砷計）結果會顯示“超標”。
　　11.有的企業(yè)標準標識有效成分指標時用“小于號”即“≤”，不符合常理。 n正確的應該是標識有效成分指標時用“大于號”即“≥”，或標識范圍值，如“10%～20%”。標識衛(wèi)生指標時才用“小于號”即“≤”。
　　12.有的企業(yè)標準標識成分指標單位時沒有采用法定計量單位。
　　13.有的企業(yè)標準有效成分指標值太低，有的都低于國標的最低檢測限，很難檢出。

　?。ǘ┧蜋z樣品不規(guī)范

　　1.送檢樣品數量不夠。
　　2.送檢樣品標識不全，在包裝上沒有注明企業(yè)名稱和產品名稱、規(guī)格和批號。
　　3.送檢樣品密封性不好。具有揮發(fā)性的香味劑尤其應該注意。
　　4.送檢樣品的外觀和企業(yè)標準描述的明顯不一致。
　　5.產品均勻度有問題。有的各種成分的粒度相差太大，不容易混合均勻。

　　來源：廣東飼料

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