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近來(lái)我在做三聚氰胺的HPLC檢測(cè),但是HPLC的檢測(cè)只能做初步的判斷,不能做確認(rèn),確認(rèn)需要GC-MS,對(duì)于只有HPLC的公司來(lái)說(shuō),可以先初步判斷,如果有再把樣品送到有資質(zhì)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行確認(rèn),這樣多少可以節(jié)省些送樣檢測(cè)的成本.上傳個(gè)美國(guó)FDA提供的方法,是全英文的.農(nóng)業(yè)部在5月份也提供了一份中文的檢測(cè)方法(征求意見(jiàn)稿),但是我沒(méi)有電子版本.其內(nèi)容與FDA的差不多,略有改動(dòng)
中文檢測(cè)方法的大致步驟:對(duì)于飼料行業(yè)的
1.5g樣品+48ml三氯乙酸+2ml乙酸鉛,超聲20分鐘
2.10000轉(zhuǎn)/分鐘下離心5分鐘
3.用3ml甲醇,3ml水活化MCX柱,取上述離心液10ml分次過(guò)柱,再用3ml水,3ml甲醇洗滌,抽近干后用5%氨化甲醇溶液3ml洗脫,洗脫液氮?dú)獯蹈?用2+8甲醇水定容,過(guò)0.45微米濾膜
4.上機(jī):C8柱子,室溫,流動(dòng)相10+90(乙晴:10mM庚烷磺酸鈉,10mM檸檬酸緩沖液),240nm,進(jìn)樣20微升
方法僅供參考 |
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