樓主: gengqing3329
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關(guān)于三聚氰胺的檢測(cè)

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發(fā)表于 2007-12-28 19:59:11 | 只看該作者
我們差不多用LC進(jìn)行了50個(gè)樣品的檢測(cè),最高的含量有200ppm(未MS確證),基本都是在10-30個(gè)之間,也有沒(méi)有的,希望同行能以此貼為主,大量交換意見(jiàn)
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發(fā)表于 2008-1-12 17:56:36 | 只看該作者
這種檢驗(yàn)結(jié)果很煩人,幾十PPM技術(shù)監(jiān)督局判定為超標(biāo),但這種結(jié)果很多見(jiàn).
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發(fā)表于 2008-1-13 13:51:28 | 只看該作者
原帖由 csf123 于 2007-12-28 19:55 發(fā)表
我對(duì)飼料檢測(cè)辦的抽查結(jié)果持懷疑態(tài)度,按照國(guó)標(biāo)的LC方法進(jìn)行檢測(cè)是不能定性的,飼料辦對(duì)于疑似結(jié)果是否會(huì)進(jìn)行GC-MS確證我不知道,但是GC-MS的檢測(cè)成本那么高,飼料辦也不能一一進(jìn)行確證吧?幾十個(gè)ppm對(duì)粗 ...

我利用試劑盒和HPLC檢測(cè)了近700個(gè)樣品,也發(fā)現(xiàn)含量在2-150ppm之間變化。使用純的三聚氰胺回收率可以達(dá)到96-102%,說(shuō)明方法沒(méi)問(wèn)題,但為何飼料中檢測(cè)的結(jié)果那么低。的確沒(méi)有任何經(jīng)濟(jì)意義。我感覺(jué)摻假使用的蛋白精不是純的三聚氰胺,而是生產(chǎn)三聚氰胺的下腳料(三聚氰胺含量很低了),其中可能含有尿素的副產(chǎn)物(蛋白高);脲醛類(lèi)的產(chǎn)品是利用尿素和甲醛等合成的,可能含有少量的三聚氰胺,所以如果使用此類(lèi)產(chǎn)品摻假,檢測(cè)結(jié)果很低;很多的塑料制品如防火地板、泡沫塑料、一些塑料袋、塑料手套都可能是三聚氰胺和甲醛反應(yīng)的產(chǎn)物,如果飼料中污染了也可能造成檢測(cè)陽(yáng)性,但含量不高;另外,三聚氰胺微溶于水,其他試劑也不易提取出三聚氰胺,因此用HPLC或HPLC-MS,都會(huì)有提取和回收的問(wèn)題,大量稀釋造成檢測(cè)誤差的機(jī)會(huì)也多。總之,問(wèn)題很多,國(guó)家目前利用現(xiàn)有的部門(mén)標(biāo)準(zhǔn),還有待改進(jìn)。如果以現(xiàn)有標(biāo)注不得檢出,那飼料企業(yè)就慘了,也不合理。
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發(fā)表于 2008-1-14 19:06:42 | 只看該作者

回復(fù) 23樓 的帖子

支持,不過(guò)利用試劑盒方法也不是很準(zhǔn)確的,一樣有假陽(yáng)性的出現(xiàn),雖然特異性很好,但還是不能確認(rèn)啊.檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法還有那么多未知的問(wèn)題,又不能都拿MS確認(rèn),就這樣搞的確不合理."用HPLC或HPLC-MS,都會(huì)有提取和回收的問(wèn)題""使用純的三聚氰胺回收率可以達(dá)到96-102%"這兩句話是否有矛盾,我做的回收是直接加入純的三聚氰胺到要檢測(cè)的樣品中,然后按照提取,過(guò)濾等步驟下來(lái)的,回收率有60%左右,我對(duì)柱子也做過(guò)大劑量的回收,柱子的容量沒(méi)有問(wèn)題.
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