雙乙酸鈉一步法合成工藝及復(fù)配防霉效果研究

yisiyi

雙乙酸鈉一步法合成工藝及復(fù)配防霉效果研究

何家運(yùn)　田素英


　　摘要　本文介紹了一步法生產(chǎn)雙乙酸鈉的工藝，并對雙乙酸鈉和丙酸鈣的復(fù)配作了研究。
　　關(guān)鍵詞  雙乙酸鈉 一步法 合成  丙酸鈣 復(fù)配
　　Abstract  One step method for synthesizing sodium diacetate from sodium carbonate with ice acetate is presented. The anti mildew effects of the sodium diacetate mixed with calcium propionate is studied.
Keywords  sodium diacetate  one step synthesis  anti mildew with calcium propionate

　　作為一種新型、無毒防霉劑，雖然雙乙酸鈉的顯著作用早已為人們所認(rèn)識，但近幾年來興起的一步法生產(chǎn)工藝，又重新掀起了雙乙酸鈉使用的新篇章；雙乙酸鈉和其他防霉劑復(fù)配研究，對于飼料的防霉劑資源整合也具有明顯的現(xiàn)實(shí)意義。
一、雙乙酸鈉的主要性質(zhì)及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)
　　雙乙酸鈉簡稱SDA（Sodium Diacetate），為白色吸濕性晶體，是乙酸鈉和乙酸的分子復(fù)合物，結(jié)構(gòu)式為CH3COOH•CH3COONa；約有乙酸氣味，易溶于水和乙醇。熔點(diǎn)約為96℃，加熱至150℃以上分解。雙乙酸鈉的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)如下表1所示：

級別	食品級	飲料級
游離醋酸 %	39.0～41.0	38.0～40.0
醋酸鈉 %	58.0～60.0	56.0～58.0
水份 %	≤ 2.0	4.0
PH（10 % 水溶液）%	4.5～5.0	4.5～5.0
甲酸及晚氧化物 %	≤ 0.2	(≤ 0.2)
砷（以 As計）%	≤ 0.0003	(≤ 0.0006)
重金屬（以 Pb 計）%	≤ 0.001	(≤ 0.002)

　　表1：雙乙酸鈉的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

二、雙乙酸鈉的一步法合成工藝
　　雙乙酸鈉的合成方法較多，有醋酸-醋酸鈉法，醋酸-氫氧化鈉法，醋酸-碳酸鈉法等。20世紀(jì)傳統(tǒng)生產(chǎn)合成工藝如圖1所示：將乙醇、醋酸和醋酸鈉加入反應(yīng)釜中，在攪拌、溶解和加熱（90℃）條件下，反應(yīng)約40分鐘，冷卻至常溫結(jié)晶，離心過濾，干燥，粉碎即得產(chǎn)品。



　　近年來興起的一步法生產(chǎn)合成工藝如圖2所示，其工藝操作為：先把碳酸鈉加入反應(yīng)釜中，在加熱至93-100℃下，緩慢加入醋酸，物料加完，熔融攪拌反應(yīng)40分鐘后，抽真空干燥，出料即得成品。在此工藝中，心臟設(shè)備只有一臺反應(yīng)釜，其他都是輔助設(shè)備或系統(tǒng)。

　　和傳統(tǒng)法相比，一步法合成的優(yōu)勢是很明顯的。它具有節(jié)省投資、工藝簡單、原料易得和占地少等許多優(yōu)點(diǎn)，具體為：1、它使用碳酸鈉、醋酸為原料，不使用乙醇，這不但大大降低了傳統(tǒng)法對原料的苛刻要求，而且降低了原料的生產(chǎn)成本消耗，提高了生產(chǎn)場所的安全性；2、由于反應(yīng)釜帶夾套、真空系統(tǒng)，傳統(tǒng)法中的反應(yīng)、干燥甚至粉碎都在反應(yīng)釜中進(jìn)行，這不但大大提高了設(shè)備的利用率，而且最大限度地避免了傳統(tǒng)工藝中結(jié)晶等繁瑣的物料轉(zhuǎn)移操作，提高了效率；3、由于一步法設(shè)備的減少，大大降低了生產(chǎn)投資，降低了雙乙酸鈉的生產(chǎn)門檻，使得小型企業(yè)也有能力投資生產(chǎn)雙乙酸鈉。

　　當(dāng)然，一步法合成雙乙酸鈉的反應(yīng)釜，可能因技術(shù)等原因不能做得太大，由于干燥等都在反應(yīng)釜中進(jìn)行，物料在反應(yīng)釜中停留時間較長，這就必然降低了反應(yīng)釜的生產(chǎn)能力。但和它的優(yōu)點(diǎn)相比，這些缺點(diǎn)是微不足道的。因?yàn)樯a(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大可以通過增加反應(yīng)釜的臺數(shù)彌補(bǔ)。也正因?yàn)槿绱?，雙乙酸鈉的生產(chǎn)目前主要被一步法壟斷。
　　在一步法工藝中，設(shè)計和操作好反應(yīng)釜是該生產(chǎn)路線的關(guān)鍵。反應(yīng)釜在設(shè)計中，不但要考慮它的機(jī)械強(qiáng)度、出料口等的特殊密封性能，更重要的是還要考慮到它的攪拌功率、攪拌形式、設(shè)計充裝系數(shù)；反應(yīng)釜在操作時，除了要嚴(yán)格控制溫度等指標(biāo)外，還要嚴(yán)格遵循批料充裝系數(shù)，嚴(yán)格準(zhǔn)確滴加醋酸等（為保證效果，可以使用高位槽）。
實(shí)踐證明，反應(yīng)釜各參數(shù)按工藝要求設(shè)計得好，反應(yīng)操作嚴(yán)格，所出產(chǎn)品質(zhì)量是非常有保證的。產(chǎn)品不但細(xì)膩、結(jié)晶好，其質(zhì)量也能完全達(dá)到食品和飲料級別的要求。



三、雙乙酸鈉的復(fù)配防霉研究
　　一步法的生產(chǎn)使得雙乙酸鈉更加廉價，為了更有效利用雙乙酸鈉資源，發(fā)揮它及與其它防霉劑的協(xié)同防霉作用，雙乙酸鈉和其他常用防霉劑（如丙酸系列、富馬酸系列）的復(fù)配研究就顯得十分必要。本文在簡單介紹雙乙酸鈉與富馬酸等復(fù)配實(shí)驗(yàn)效果的同時，重點(diǎn)研究雙乙酸鈉和丙酸鈣的復(fù)配。
1、防霉試驗(yàn)方法
　　實(shí)驗(yàn)選用含水為18%的新鮮魚飼料，加配方防霉劑后，置于33℃、相對濕度為74-84%的烘箱中觀察。在設(shè)計配方防霉劑時，為考慮飼料廠工人的安全，舍棄了選用氣味較大的富馬酸酯等防霉劑，實(shí)驗(yàn)中選用純的富馬酸二甲酯等防霉劑，只是用它來做參照。
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
　　通過對雙乙酸鈉和富馬酸、雙乙酸鈉和山梨酸、雙乙酸鈉和苯甲酸、雙乙酸鈉和丙酸鈣的復(fù)配研究發(fā)現(xiàn)，雙乙酸鈉和丙酸鈣的復(fù)配防霉效果是最好的。以下是雙乙酸鈉和丙酸鈣的防霉實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見以下表2），實(shí)驗(yàn)重復(fù)4次，表中所取為平均值。

實(shí)驗(yàn)編號	配方防霉劑	無霉菌天數(shù)
S501-1	80%雙乙酸鈉+20%丙酸鈣	21.4
S501-2	60%雙乙酸鈉+40%丙酸鈣	23.7
S501-3	40%雙乙酸鈉+60%丙酸鈣	30.8
FE	純富馬酸二甲酯	30.5
P	純丙酸鈣	30.4
SDA	純雙乙酸鈉	18.2
FA	純富馬酸	17.1
Z	0	4.8

表2：雙乙酸鈉和丙酸鈣的防霉實(shí)驗(yàn)結(jié)果（配方防霉劑的添加量相對于飼料均為0.2%）

3、結(jié)果討論
　　從表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出，純丙酸鈣和富馬酸二甲酯均有很強(qiáng)的抗霉菌能力，雙乙酸鈉和丙酸鈣復(fù)配（在配比為2：3時），其防霉變能力已和富馬酸二甲酯、丙酸鈣不相上下，但其組成成本和丙酸鈣比更具競爭優(yōu)勢，且更加生態(tài)環(huán)保。
雖然雙乙酸鈉和丙酸鈣復(fù)配防霉效果還有待于進(jìn)一步研究，可以肯定的是，兩者防霉具有較好的協(xié)同性，飼料防霉不妨可以選用它。
四、結(jié)論
1、和傳統(tǒng)法比，雙乙酸鈉一步法生產(chǎn)工藝具有絕對優(yōu)勢，生產(chǎn)成本低，設(shè)備利用效率高；
2、雙乙酸鈉與丙酸鈣復(fù)配，在比例約為2：3時，協(xié)同防霉作用顯著增強(qiáng)，具有較好的防霉效果。

sunqilu

每噸飼料加多少？