飼料中粗灰分的測定方法

apple12151007 · 發(fā)表于 2011-3-30 14:21:00

　　飼料—粗灰分含量的測定—重量法

　　一范圍

　　本方法規(guī)定了飼料中粗灰分測定。

　　本方法適用于配合料、濃縮料及各種單一飼料。

　　二引用標準

　　GB 1.4 標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定

　　三原理

　　試料在550℃灼燒后所得殘渣，用質(zhì)量百分數(shù)表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質(zhì)，也包括混入飼料中的砂石、土等，故稱粗灰分。

　　四儀器設備

　　4.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。

　　4.2 分樣篩，孔徑0.45mm(40 目).

　　4.3 分析天平，感量0.0001g。

　　4.4 高溫爐，有高溫計且可控制爐溫在550±20℃。

　　4.5 坩堝，瓷質(zhì)，容積50mL。

　　4.6 干燥器，用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。

　　五試樣制備

　　取具有代表性試樣，粉碎至0.45mm(40 目)。用四分法縮減至200g，裝于密封容器。防止試樣的成分變化或變質(zhì)。

　　六操作步驟

　　將干凈坩堝放入高溫爐，在550±20℃下灼燒30min。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器冷卻30min，稱量。再重復灼燒，冷卻、稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于0.0005g 為恒量。

　　稱取2～5g 試料(灰分質(zhì)量0.05g 以上)，準確至0.0002g，置于已恒量的坩堝中，在電爐上小心炭化，在炭化過程中，應將試料在較低溫度狀態(tài)加熱灼燒至無煙，然后升溫灼燒至樣品無炭粒，再放入高溫爐，于550±20℃下灼燒3h。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器中冷卻至30min，稱量。再同樣灼燒1h，冷卻，稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于0.0001g 為恒量。

　　7 結(jié)果計算

　　按下式計算粗灰分的質(zhì)量分數(shù)：

　　X=100(m2-m0)/m1-m0

　　式中： m0──為恒質(zhì)空坩堝質(zhì)量，g;

　　m1──為坩堝加試料的質(zhì)量，g;

　　m2──為灰化后坩加灰分的質(zhì)量，g。

　　所得結(jié)果應表示至0.01%。

　　8 精密度

　　每個試樣應稱兩份試料進行測定，以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。

　　粗灰分含量在5%以上，允許相對偏差為1%;

　　粗灰分含量在5%以下，允許相對偏差為5%。

　　9 參考文獻

　　GB/T 6438-92 飼料中粗灰分的測定方法