關(guān)于硫酸粘桿菌素

nzhqlucky

引用自xzf168 發(fā)表于 2009-7-31 08:01的內(nèi)容
諾華的萊希清質(zhì)量與魯抗有著天地之別!除非樓上不是從事配方設(shè)計(jì)工作!

硫酸粘菌素 歐洲藥典增補(bǔ)本

定義：由敏感菌產(chǎn)生的多肽類桿菌，是硫酸鹽的混合物。
含量：由粘菌素E1、E2、E3、E1-1、E1-7MOA組成，含量不小于77.0％（干品）。
粘菌素E1-1:
≤10％（干品）
粘菌素E1-7MOA:
≤10％（干品）
粘菌素E3:
≤10％（干品）
性狀：外觀：白色或類白色粉末，有引濕性。
溶解度：易溶于水，微溶于乙醇，幾乎不溶于丙酮。
鑒別：首次鑒別：B、E
第二次鑒別：A、C、D、E
A、薄層色譜法（2.2.27）
溶解性檢測(cè)：將5mg供試品溶于1ml鹽酸和水等量的混合液中，加熱至135℃,密封，放置5h,水浴蒸發(fā)至干燥，繼續(xù)加熱至濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙不再變紅。將殘留物溶于0.5ml水中。
對(duì)照溶液（a）：將20mg亮氨酸溶于水中，用同樣的溶劑稀釋至10 ml。
對(duì)照溶液（b）：將20mg蘇氨酸溶于水中，用同樣的溶劑稀釋至10 ml。
對(duì)照溶液（c）：將20mg苯丙氨酸溶于水中，用同樣溶劑稀釋至10 ml。
對(duì)照溶液（d）：將20mg絲氨酸溶于水中，用同樣的溶劑稀釋至10 ml。
薄層板：TLC硅膠G，玻板R。
流動(dòng)相：水－苯酚（25：75V/V）的混合液,避光條件下進(jìn)行以下操作：
應(yīng)用：量取供試品溶液和對(duì)照溶液各5ul，每一間隔10mm。
準(zhǔn)備：將薄層板放入層析液中，避免（樣點(diǎn)）接觸流動(dòng)相，并使之充滿在流動(dòng)相的蒸氣中保持至少12h。
展開：距板底超過12cm的距離。
干燥：100～105℃
檢測(cè)：加入茚三酮試液，于110℃加熱5分鐘。
結(jié)論：供試品溶液所顯斑點(diǎn)和對(duì)照溶液（a）和（b）所顯斑點(diǎn)相一致，但與對(duì)照溶液（c）和（d）所顯斑點(diǎn)不同。供試品溶液也應(yīng)顯一較低Rf值的斑點(diǎn)（2，4-二氨基丁酸）。
B、測(cè)定試驗(yàn)中得到的色譜圖。
結(jié)論：供試品溶液的色譜圖中粘菌素E1和E2的峰值和參考溶液（a）的色譜圖中一致的峰值保留時(shí)間接近。
C、將5mg供試品溶于3ml水中，加入3ml稀氫氧化鈉溶液，振蕩，再加入0.5ml10g/l的硫酸銅溶液，溶液顯紫色。
D、取本品50mg,溶于1ml鹽酸（1mol/l）, 加入0.5ml的碘溶液（0.01mol/l），溶液顏色不變。
E、本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（2.3.1）。
測(cè)定：酸度：pH（2.2.3）：4.0～6.0
取本品0.1g，溶于不含二氧化碳的水中，用同樣溶劑稀釋至10ml。
比旋度（2.2.7）：-63~73（干品）取本品1.25g溶于水，用同樣溶劑稀釋至25.0ml。
有關(guān)物質(zhì)：液相色譜法（2.2.29），采取常規(guī)步驟。
供試品溶液：取供試品25.0mg，溶于40ml水中，用乙晴稀釋至50ml。
對(duì)照溶液（a）：取硫酸粘菌素CRS25.0mg溶于40ml水，用乙晴稀釋至50.0ml。
對(duì)照溶液（b）：用20/80（v/v）的乙晴溶液將1.0ml對(duì)照溶液（a）稀釋至100.0ml。
色譜柱：
尺寸：l=0.15m,Φ=4.6mm
固定相：C18：(3.5nm)
溫度：30℃
流動(dòng)相：22份乙晴和78份以下溶液：取硫酸鈉4.46克溶于900ml水，加入2.5ml磷酸，用水稀釋至1000ml（Ph2.3~2.5）。
流速：1.0ml/min
進(jìn)檔體積：20ul
展開時(shí)間：是粘菌素E1保留時(shí)間的1.5倍。
相對(duì)粘菌素E1的相對(duì)保留時(shí)間（E1保留時(shí)間：大約16min）：粘菌素E2:約0.45；粘菌素E3：約0.5；粘菌素E1-1：約0.8；粘菌素E1-7MOA:約1.1。
系統(tǒng)適用性檢查：對(duì)照溶液（a）：
分離度：粘菌素E2和E2之間的分離度最小為8.0；E2和E1-1之間最小為6.0；E1-1和E1之間最小為2.5；E1和E1-7MOA之間最小為1.5。
所得色譜圖與提供的硫酸粘菌素CRS的色譜圖一致。
雜質(zhì)限量：
任一雜質(zhì)：≤4.0％
雜質(zhì)總量：≤23.0％
可忽略限度：對(duì)照溶液（b）的色譜圖中E1的峰面積中可忽略不計(jì)粘菌素E2、E3、E1-1、E1和E1-7MOA。
硫酸鹽：16.0～18.0％（干品）
取0.25克供試品溶于100ml水，用濃氨水調(diào)節(jié)pH至11，加入10ml氯化鋇（0.1mol/l）和0.5mg酞紫試液，用乙二胺四醋酸二鈉滴定，至溶液開始變色后加入50ml乙醇，繼續(xù)滴加至藍(lán)紫色消失。
1ml0.1mol/l氯化鋇溶液相當(dāng)于9.60mgSO4。
干燥失重（2.2.32）：≤3.5％ 用五氧化二磷于60℃在不超過670Pa的壓力下干燥3h。
硫酸灰分：≤1.0％
含量：含量測(cè)定中的HPLC相對(duì)于有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下方法做如下修訂：
注入：供試品溶液和對(duì)照溶液（a），計(jì)算粘菌素E2、E3、E1-1和E1-7MOA之和的百分含量，用對(duì)照溶液（a）和已知含量的硫酸粘菌素CRS所得的色譜圖分別計(jì)算粘菌素E3、E1-1和E1-7MOA的百分含量。
貯藏：密閉，避光。

lijun2006

還是拜克的比較好，時(shí)間較長(zhǎng)了！

skyfisher

無(wú)錫正大08年全國(guó)銷售量第一？我怎么知道的情況是多數(shù)是賣到越南市場(chǎng)?。?/td>

hongshengy888

我們用的是魯抗的。

lorryking

國(guó)內(nèi)產(chǎn)品和國(guó)外產(chǎn)品效果差異大嗎，我們想用，但是還沒有確定用哪家產(chǎn)品