1 試劑與溶液
1.1韋氏液的配制:稱取三氯化碘7.9g和純碘8.7g分別溶于冰乙酸中,合并兩液,再用冰乙酸稀釋至1L,貯于棕色瓶?jī)?nèi)。
1.2 KI溶液 150g/L
1.3硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定溶液C(NaS2O3)=0.1mol/L)
1.4三氯甲烷CHCl3 AR
2 步驟:
按附表稱取試樣(準(zhǔn)確至0.0002g)于干燥的碘量瓶中,加20ml CHCl3溶解試樣,加25.00ml韋氏液立即加塞,以KI溶液封口,搖勻后,在20±5℃條件下,置黑暗處30min(碘價(jià)在130以上時(shí)放置1h),到時(shí)立即加入KI溶液20ml和水100ml,用C(NaS2O3)=0.1mol/L)硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定至淺黃色時(shí),加入1ml 5g/L淀粉指示劑,滴定至蘭色消失。同樣條件做空白兩個(gè),取平均值。
3 結(jié)果的表示和計(jì)算:
碘價(jià)按下式計(jì)算
碘價(jià)=×100
式中:V1——試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;ml
V2——空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;ml
C——-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;mol/L
m——-試樣的質(zhì)量;g
0.1269—與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(NaS2O3)=1.000mol/L)
的相當(dāng)?shù)囊钥吮?/font>示的碘的質(zhì)量。
附表:碘價(jià)數(shù)值與試樣用量
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