微量元素氨基酸螯合物的質(zhì)檢分析問(wèn)題

韓友文 · 發(fā)表于 2007-3-28 20:53:18

微量元素氨基酸螯合物的質(zhì)檢分析問(wèn)題

飼用氨基酸螯合物產(chǎn)品的質(zhì)檢分析是一大難題，國(guó)內(nèi)外均未能很好解決。已知樣品是微量元素氨基酸螯合物純品時(shí)，用紅外光譜、核磁共振、X光衍射光譜、熱差分析等手段都能作出定性判定。而后再用原子吸收光譜或等離子光譜和氨基酸分析儀，可分別測(cè)知微量元素和氨基酸的含量。同時(shí)還可以判定螯合物的微量元素和氨基酸的絡(luò)合摩爾比。

對(duì)于飼用螯合物產(chǎn)品，問(wèn)題就復(fù)雜化了。首先產(chǎn)品中的稀釋劑和載體會(huì)嚴(yán)重干擾儀器分析。通常的化學(xué)分析方法會(huì)造成螯合物在水介質(zhì)中發(fā)生某種程度解離，而微量元素?zé)o機(jī)鹽和氨基酸的混合物也會(huì)在一定條件下發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，產(chǎn)生出一定量螯合物。這就會(huì)造成優(yōu)劣不分、真?zhèn)坞y辯的混亂。

根據(jù)我們的工作實(shí)踐，滕冰(1995)提出對(duì)微量元素氨基酸螯合物鑒別分析檢驗(yàn)的簡(jiǎn)易實(shí)用方法。即先定性，判定確為螯合物；然后再做定量分析，確定螯合物的微量元素和氨基酸的種類(lèi)和數(shù)量以及二者的絡(luò)合摩爾比。做法是：用甲醇浸提待測(cè)螯合物樣品，過(guò)濾得濾液，滴加雙硫腙試劑液，如系純螯合物或微量元素離子極微，則溶液顯綠色。螯合物混有無(wú)機(jī)鹽時(shí)，隨無(wú)機(jī)組分加大而顯色則由綠色向紅色過(guò)渡。這不能準(zhǔn)確定量，只能做定性鑒別。對(duì)真螯合物樣品可進(jìn)一步用原子吸收光譜和氨基酸分析儀做出微量元素和氨基酸的準(zhǔn)確定量分析。雙硫腙顯色呈紅色者屬 “偽”或“劣”質(zhì)“螯合物”再做定量分析已無(wú)必要。

與此相似，G.Leach博士也提出兩步法檢測(cè)銅蛋白鹽樣品的方法。具體是：① 用去離子水(150ml)溶待測(cè)樣品(2g)，室溫下攪拌(30min)，過(guò)濾，沖洗濾渣，定容(200ml)。濾渣烘干(100℃)，為樣品不溶物重。分別對(duì)原樣、干濾渣、濾液進(jìn)行原子吸收光譜法測(cè)銅，凱氏定N。測(cè)得的Cu和N應(yīng)符合：原樣中量=濾液中量+渣中量的關(guān)系。 ② 取濾得液(100ml)，用標(biāo)準(zhǔn)銅溶液校準(zhǔn)的離子選擇電極測(cè)出游離Cu2+ 量，為非絡(luò)合組分元素量。它與原樣總Cu含量的差，則為絡(luò)合物中銅量。由此，也可以算出廠家和用戶(hù)都關(guān)注的產(chǎn)品的“絡(luò)合率”來(lái)。

應(yīng)當(dāng)指出，Leach法水浸出螯合物中的可溶部分，得到的不全是游離的微量元素離子，也還包括可溶的絡(luò)合離子和一部分易溶的絡(luò)合物。這些絡(luò)離子和絡(luò)合物還會(huì)發(fā)生解離，在溶液中重新建立絡(luò)合平衡。這自然會(huì)給離子選擇電極測(cè)定游離離子量帶來(lái)正誤差。而微量元素?zé)o機(jī)鹽加氨基酸和載體的混合物，可自行在濾液中發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，使測(cè)得的游離離子量又低于實(shí)際值。結(jié)果是“偽”亦成真，難以打“假”。

由此可見(jiàn)，我們不僅急需建立微量元素氨基酸螯合物的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，還要研究提出螯合物的質(zhì)檢與鑒別的確實(shí)有效方法，用來(lái)規(guī)范飼用微量元素氨基酸螯合物的生產(chǎn)、銷(xiāo)售和使用。

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