原料檢測及摻假

rhj · 發(fā)表于 2007-4-19 17:30:50

第一節(jié) 飼料原料摻假現(xiàn)狀、形式與檢測程序

一、
飼料原料摻假現(xiàn)狀
國產(chǎn)魚粉100%摻有植物質(zhì)，50%摻有非蛋白含氮化合物，20%不同程度地?fù)接醒刍蛴鹈?。甚至進(jìn)口魚粉，也有50%摻有非蛋白含氮化合物，20%摻有鞣革粉。銷售時多以“價格優(yōu)惠”、“送貨上門”、“看樣訂貨”及“回扣”等手段迎合人們心理，而大宗發(fā)貨時，卻以假充真，面目全非。當(dāng)前飼料原料摻假不僅在魚粉、豆粕、油脂等一些價格昂貴原料上，也向其它原料擴(kuò)展，而且摻雜物種類繁多，手段五花八門，多不易用常規(guī)法檢出，故更加加大了原料品質(zhì)檢測的難度。
二、
飼料原料摻假、使雜、偽造的含義與形式
（一）
飼料原料摻假、使雜、偽造的含義
1．
摻假。指在原料中摻入非原料可飼物質(zhì)，以達(dá)以次充好，以假亂真。
2．
使雜。指在原料中摻入非原料不可飼物質(zhì)，以達(dá)以雜增重。
3．
偽造。指以偽代真，名實(shí)不符。
（二）
飼料原料摻假、使雜、偽造的形式
1．
摻兌。在原料中摻兌非原料物，出售時冒稱原物者。
2．
替代。以它物部分或全部替代原物者。
3．
著色。以染料著色于非原料物，掩飾摻雜真相者。
4．
偽造。出售與商標(biāo)完全不符的物質(zhì)者。
三、
飼料原料摻雜的檢測程序
確定原料是否摻雜、偽造是一項(xiàng)十分細(xì)致的工作，來不得半點(diǎn)含糊。其因是檢測的正確與否，不僅是判斷品質(zhì)優(yōu)劣和是否摻雜的關(guān)鍵，而且是今后執(zhí)法的主要依據(jù)。因此對檢測方法的研究必須堅持慎重態(tài)度，并按以下程序進(jìn)行。
（1）
調(diào)查了解和掌握當(dāng)前（地）原料摻雜、偽造的基本情況和動態(tài)，以達(dá)縮小檢測范圍，做到心中有數(shù)。
（2）
購入或送檢原料時，首先應(yīng)采用感觀法、篩分法、容重法等確定是否摻雜，進(jìn)而再根據(jù)檢測結(jié)果和經(jīng)驗(yàn)，初步劃定摻雜物范圍。
（3）
根據(jù)初步劃定的摻雜物范圍，對以有檢測方法的，可采用相應(yīng)的檢測方法進(jìn)行檢測，并最好做人為摻兌試驗(yàn)，予以證實(shí)；無檢測方法時，應(yīng)以物理、化學(xué)等方法中探求出一種準(zhǔn)確、靈敏、快速、簡便的定性檢測方法。下圖是原料一般摻雜、偽造檢測建議程序供參考。

第二節(jié)
飼料原料品質(zhì)檢測與鑒別方法

一、
一般鑒別法
飼料品質(zhì)的一般鑒別法，是指用視覺、嗅覺、觸覺等鑒別原料品質(zhì)的一些方法，故又稱感觀法。
（一）
視覺法
指通過肉眼或放大鏡觀察原料形態(tài)、顏色、蟲害及霉變的一種方法。如觀察時若發(fā)現(xiàn)原料結(jié)塊，可能是水分過大或霉變。粉碎、過篩時若發(fā)現(xiàn)粉料呈球塊，一捻又成粉末時，除上述原因外，可能與脂肪含量較高，有粘性物質(zhì)存在有關(guān)。正常豆粕應(yīng)呈黃或金黃色，若呈褐、棕褐色或棕黑色，可能加熱過度。當(dāng)然要確切判斷，尚需通過脲酶活性等方法確定。
（二）
嗅覺法
原料因發(fā)酵、腐敗，可導(dǎo)致蛋白質(zhì)分解，或人為添加非蛋白含氮化合物均可產(chǎn)生揮發(fā)性氨氣味；脂肪酸敗和過熱焦化可產(chǎn)生焦臭味等，都可通過嗅覺判斷。如發(fā)現(xiàn)魚粉有刺激性氨氣味、哈喇味、霉味，即可判定該魚粉已發(fā)生腐敗、霉變或脂肪酸敗。
（三）
觸（聽）覺法
指原料水分含量可通過手摸、耳聽來判斷。如手插入料堆感覺濕涼，表示原料含水量超標(biāo)。青干草手觸無濕涼感，手搖有沙沙響聲，表明品質(zhì)優(yōu)良。
二、
物理性鑒別法
（一）
容重測定
一定體積的原料都有一定重量，故通過檢測樣和標(biāo)準(zhǔn)樣的容重比較，即可初步判定原料是否摻雜或水分含量是否異常等。
（二）
比重測定與浮選技術(shù)
原料不同，比重不同，根據(jù)原料不同比重，選用相應(yīng)比重的浮選液對其分離，分離物再進(jìn)一步用鏡檢或浮選法確認(rèn)浮選實(shí)例
（4）
飼料中有機(jī)與無機(jī)物質(zhì)分離時，浮選液可選四氯化碳。上浮者為有機(jī)物，下沉者為無機(jī)物。將兩部分分別干燥稱重，即可計算出兩者的大致比例。
（5）
骨粉中肉骨分離，也可選用四氯化碳。上浮者為肉粉，下沉者為骨粉。
（6）
玉米粉中分離玉米芯粉時，一般可選比重1.439的浮選液。上浮者為玉米芯粉，下沉者為玉米粉。
（7）
棉籽粕中棉籽殼分離時，可選用比重1.438的浮選液，上浮者為棉籽殼，下沉者為棉仁粕。
（8）
魚粉中水解羽毛粉和海蜇廢棄物分離時，可選比重1.326的浮選液，上浮者為水解羽毛粉和海蜇廢棄物。若在下沉物中加入四氯化碳，則上浮者為魚肉（極少量水解羽毛粉），下沉者為魚骨。
四、
化學(xué)（定性）法
五、
飼料化學(xué)定性法是指利用飼料的某些特性，或者通過與化學(xué)試劑發(fā)生某種特定反應(yīng)，以檢測或鑒別原料是否摻假、偽造的一種方法。由于該法具有快速、準(zhǔn)確、不需特殊設(shè)備，適合于現(xiàn)場操作等特點(diǎn)，故問世以來頗受各方歡迎。下面特就當(dāng)前一些主要飼料原料的摻雜、偽造檢測與鑒別法介紹如下，以供參考。
（一）
粉中摻入植物質(zhì)的檢測
凡植物質(zhì)均含淀粉和木質(zhì)素。淀粉可與碘化鉀反應(yīng)，產(chǎn)生藍(lán)色或藍(lán)黑色化合物；木質(zhì)素在酸性條件下，可與間苯三酚反應(yīng)，產(chǎn)生紅色化合物。故利用上述兩種反應(yīng)，即可迅速檢出魚粉中是否摻有植物質(zhì)。
檢測方法：
（1）
取被檢魚粉1~2g入試管中，加4~5倍蒸餾水加熱至沸以浸出淀粉。冷卻后，滴入1~2滴碘—碘化鉀（KI）溶液（取K16g入100ml蒸餾水中，再加入2gI，溶解后搖勻，置棕色瓶中保存），若溶液即現(xiàn)藍(lán)色或黑藍(lán)色，表明魚粉中摻有淀粉。
（2）
取被檢粉碎魚粉少許平鋪入表面皿中，用間苯三酚液（2g間苯三酚溶入100ml90%乙醇中）浸濕，放置5~10min，再滴加2~3滴濃鹽酸，若試樣中出現(xiàn)散布的紅色點(diǎn)，說明魚粉中摻入了含木質(zhì)素物質(zhì)。
（二）魚粉中摻入血粉的檢測
血粉中含有鐵質(zhì)，該鐵質(zhì)具有類似過氧化物酶的作用，能分解過氧化氫放出新生態(tài)氧，使聯(lián)苯胺氧化成聯(lián)苯胺藍(lán)，出現(xiàn)藍(lán)色環(huán)、點(diǎn)。根據(jù)環(huán)點(diǎn)的有無，即可判斷出魚粉是否摻有血粉。
檢測方法：
取少許被檢魚粉入白瓷皿或白色點(diǎn)滴板中，加聯(lián)苯胺—冰乙酸混合液數(shù)滴（1g聯(lián)苯胺入100ml冰乙酸中，加150ml蒸餾水稀釋）浸濕被檢魚粉，再加3%過氧化氫液一滴，若摻有血粉被檢樣即顯深綠或藍(lán)綠色。
（三）魚粉中摻入非蛋白含氮化合物的檢測
1、魚粉中摻入銨鹽、尿素的檢測
銨鹽一般均含氨態(tài)氮。尿素在堿性條件下經(jīng)脲酶催化也可生成氨態(tài)氮。奈氏試劑可與氨態(tài)氮反應(yīng)生成棕紅色膠體絡(luò)合物，并可依其紅棕——紅褐——深紅色的顏色變化，判斷其摻入量多少。下面以硫酸銨為例，說明其反應(yīng)過程。
檢測方法：
（1）
奈氏試劑法。取被檢魚粉1~2g入250ml燒杯中，加蒸餾水25~50ml，混勻后靜置20min，以便摻入的銨鹽或尿素充分溶于水，備用。另取試管一支，加奈氏試劑2ml（稱KI5g入5ml蒸餾水中，邊攪拌邊滴加25%HgCl2飽和液至稍有紅色沉淀出現(xiàn)。再加入40ml50%NaOH溶液，最后用蒸餾水稀釋至100ml，混勻入棕色試劑瓶保存）。然后沿管壁用滴管滴加上述被檢樣浸出液1~2滴，液面立即出現(xiàn)棕紅色環(huán)，表明有銨鹽摻入。若液面出現(xiàn)白或黃色環(huán)，可疑有尿素?fù)饺耄儆秒迕阜ㄟM(jìn)行進(jìn)一步檢測。
（2）
脲酶法。
①
取10g被檢魚粉于燒杯中，加100ml蒸餾水?dāng)嚢琛⑦^濾，取濾液少許于點(diǎn)滴板上，加2--3滴甲基紅指示劑（0.1g甲基紅溶入100ml95%乙醇中），再滴加2--3滴脲素酶溶液（0.2g脲素酶溶入100ml95%乙醇中）。在40--50℃水浴上加熱1--2min，靜置5min。若點(diǎn)滴板上呈深紅紫色，說明魚粉中摻有尿素。無脲素酶時，可用下法檢測。取兩份1.5g被檢魚粉入兩只試管中，其中一只加入少許生黃豆粉，然后兩管各加入5ml蒸餾水，振搖后置60--70℃恒溫水浴鍋中3min，再滴加2--3滴甲基紅指示劑。若加生黃豆粉的試管中呈較深紫紅色，說明魚粉中摻入了尿素。
②
稱取被檢魚粉2--3g入250ml三角瓶中，加蒸餾水100ml，黃豆粉濾液20ml（5g生黃豆粉入100ml水中浸泡1h，過濾），加塞搖勻。置40--50℃水浴鍋內(nèi)溫?zé)?0min（溫度不宜超過45℃，否則脲酶失活）。最后用鑷子取紅色石蕊試紙一條浸入該溶液中，若試紙變藍(lán)，表明被檢魚粉摻有尿素。
（3）
定量法。取一個500ml燒瓶置可調(diào)溫電爐上，用玻璃管，皮管連接冷凝管，冷凝管口浸入滴由滴甲基紅—溴甲酚綠指示劑和50ml1%的硼酸接收液中，接通冷凝水，此即定量檢測的蒸餾裝置。然后將懷疑摻有尿素的樣本液快速無損地倒入燒瓶中（三角瓶用蒸餾水沖洗3次，使所有殘液、殘渣全部入燒瓶中），并加蒸餾水至燒瓶1/2處。加熱瓶內(nèi)溶液至沸騰后調(diào)低電爐溫度，使溶液保持沸而不溢狀態(tài)。當(dāng)蒸餾出瓶內(nèi)溶液1/3后，用紅色石蕊試紙蘸一下冷凝管口的流出液，若試紙不變色，停止蒸餾。用標(biāo)準(zhǔn)的HCL溶液滴定接收液呈灰紅色即為終點(diǎn)。根據(jù)所耗HCL毫升數(shù)即可計算出試樣中摻入尿素的百分含量。

0.03·V·N

試樣中尿素含量%=——————
W

V——滴定所耗標(biāo)準(zhǔn)HCL液毫升數(shù)

N——HCL標(biāo)準(zhǔn)液的實(shí)際當(dāng)量濃度

W——試樣重量

0.03——尿素含氮相對V、N的比值
（4）
格里斯試劑法。該法原理是在酸性條件下尿素與亞硝酸鈉作用，產(chǎn)生黃色反應(yīng)。若無尿素，則亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮反應(yīng)，其產(chǎn)物與α-萘胺起偶氮作用，呈紫紅色。
檢測方法：
取被檢魚粉1g入燒杯中，加20ml蒸餾水混勻，靜置20min。取上清液3ml入50ml三角瓶中，加1%亞硝酸鈉液1ml、濃H2SO41ml，搖勻后靜置5min。待泡沫消失后，加格里斯試劑（酒石酸89g，對氨基苯磺酸10g，α-萘胺1g，混勻研碎，置棕色瓶保存）0.5g，搖勻，顯黃色說明被檢樣摻有尿素，顯紫紅色說明未摻。
2．
魚粉中摻入雙縮脲的檢測
該法依據(jù)雙縮脲在堿性介質(zhì)中可與Cu2+結(jié)合成紫紅色化合物的原理，檢測魚粉中是否含有雙縮脲。
檢測方法：
稱取被檢魚粉2g入20ml蒸餾水中，攪拌均勻后靜置10min，用干燥濾紙過濾。取濾液4ml入試管中，加6mol/LNaoH溶液1ml，再加1.5%CuSO4液1ml，搖勻后立即觀察，溶液顯藍(lán)色表示未摻，顯紫紅色說明摻有雙縮脲，且顏色越深，摻入比例越大。
（四）
魚粉中摻入鞣革粉的檢測
鞣革粉中鉻經(jīng)灰化后部分可變成6價鉻，6價鉻在強(qiáng)酸溶液中能與均二苯胺基脲發(fā)生反應(yīng)，生成紫紅色水溶性鉻—二苯硫代偕肼腙化合物。該反應(yīng)極為靈敏，微量鉻即可檢出。
檢測方法：
取被檢魚粉1~2g入瓷坩堝中，炭化后入茂福爐灰化。冷卻后，用少許蒸餾水將灰分濕潤，加10ml2NH2SO4溶液使呈酸性。在加數(shù)滴均二苯胺基脲溶液（0.2~0.5g均二苯胺基脲溶入100ml90%乙醇中），片刻后若出現(xiàn)紫紅色，即證明有鞣革粉摻入。
注：上述各法同樣適于玉米蛋白粉、飼料酵母等的摻假檢測。
（五）
魚粉中摻入氯化物的檢測
（六）
魚粉中摻入鈣質(zhì)的檢測
（七）
魚粉、家禽副產(chǎn)物中摻入禽糞的檢測
禽糞中含有尿酸，若飼料中混入或摻入禽糞，則可通過檢測尿酸確認(rèn)。
檢測方法：
置少許被檢樣于蒸發(fā)皿中，加入1+1硝酸充分濕潤，在水浴鍋上蒸干，若有尿酸存在，則被檢樣外圍呈紅褐色。為確證，可滴加氨水顯紫色（紫尿酸液）。
（八）魚粉中摻入羽毛粉的檢測
（九）魚粉中摻入棉籽餅粕的檢測
（十）大豆餅粕生熟度的快速檢測
1．
試紙法
生豆餅含脲酶，可分解尿素成氨，使溶液呈堿性。故觀察紅色石蕊試紙是否變藍(lán)即可檢測出大豆餅粕的生熟度。
檢測方法：
取尿素0.1g左右入250ml三角瓶中，加被檢粉料豆餅粉0.1g，再加蒸餾水100ml，加塞在45℃水浴鍋上溫?zé)?/font>1h。然后取紅色石蕊試紙一條，浸入上述溶液中，若試紙變藍(lán)，說明豆餅生，不變，說明豆餅熟。
2．
酚紅法
生大豆餅粕中含有脲酶，室溫下可將尿素分解成氨，使溶液pH值偏向堿性，從而使酚紅指示劑由黃變紅（酚紅指示劑在pH6.4~8.2時由黃變紅）。
檢測方法：
取細(xì)度40目以上被檢豆粕0.2g入三角瓶中，加0.02g尿素和1~2滴酚紅指示劑（0.1g酚紅溶入100ml95%乙醇中）。再加20~30ml蒸餾水，振搖后觀察溶液由黃變紅時間。一般10min以上不顯紅或粉紅者為合格大豆粕。其判斷標(biāo)準(zhǔn)是：
1min內(nèi)顯紅色者表示脲酶活性很強(qiáng)（豆粕生）；
1~5min內(nèi)顯紅或粉紅色者表示脲酶活性強(qiáng)（豆粕生）；
5~15min內(nèi)顯紅或粉紅色者表示脲酶活性弱（合格粕）；
15~30min內(nèi)顯紅或粉紅色者表示脲酶無活性（過熟粕）。
3．
尿素—苯酚磺試劑法
該法是指在指示劑苯酚磺存在的條件下，以尿素轉(zhuǎn)變成氨的多少及顯色度，定性測定豆粕中脲酶活性，進(jìn)而確定豆粕生熟度的一種方法。
檢測方法：
取粉碎豆粕粉少許，均勻地平鋪于表面皿中。用滴管吸取尿素—苯酚磺指示劑（1.2g苯酚紅溶于30ml0.2NnaOH溶液中，用蒸餾水稀釋至300ml；加入90g尿素，溶解后再用蒸餾水稀釋至2000ml；加70ml0.2NH2SO4；稀釋至3000ml）浸濕表面皿上的被檢樣，5min后觀察結(jié)果：
（1）
無任何紅點(diǎn)出現(xiàn)，再放置25min，若仍無紅點(diǎn)出現(xiàn)，說明被檢餅粕無脲酶活性，是餅粕加工過熟表現(xiàn)。
（2）
有少數(shù)紅點(diǎn)，或表面被25%~50%紅點(diǎn)覆蓋，說明豆粕脲酶活性弱，餅粕可用。
（3）
當(dāng)餅粕表面75%~100%被紅點(diǎn)覆蓋，說明脲酶活性很強(qiáng)，餅粕生，需加熱處理才可利用。
注：尿素—苯酚磺指示劑應(yīng)呈明亮琥珀色，若呈橘紅色，0.2NH2SO4調(diào)整。該液最好現(xiàn)配現(xiàn)用。
4．
氨溶解指數(shù)（NSI）法
NSI是指水溶性氮占總氮量的百分率。該法可采用水浴振蕩提取試樣后，通過凱氏定氮法定量測定。
測定方法：
（1）
準(zhǔn)確稱取細(xì)度1mm以下試樣5g入具塞三角瓶中，加入40℃去離子水250ml，在40℃恒溫振蕩機(jī)上振蕩90min。
（2）
量取200ml提取液入離心管中，離心10min（2000r/min）用干燥濾紙過濾上清液（棄去最初10~20ml濾液）。
（3）
取上述50ml濾液入凱氏燒瓶中，按凱氏定氮法進(jìn)行分解、蒸餾、滴定、定氮。其氮即為水溶性氮。
（4）
同時用凱氏定氮法進(jìn)行原樣品中總氮量測定。
（5）
計算：                水溶性氮%

NSI%=—————×100%
總氮量%
注：筆者用該法測定表明：優(yōu)質(zhì)大豆粕的NSI%值，可暫定為12.7±2.78，高于此范圍表明餅粕過生，低于此范圍表明餅粕過熟，均屬不合格餅粕。
5．
蛋白質(zhì)溶解度（PS）的測定
測定方法：
（1）
稱取1.5g被檢餅粕粉入250ml燒杯中，加入75ml0.2%KOH溶液，于磁力攪拌器上攪拌20min。
（2）
取50ml上述溶液入離心管，在離心機(jī)（2700r/min）上離心10min。
（3）
吸取上清液5ml，用凱氏定氮法測定蛋白質(zhì)含量，其量即相當(dāng)0.3g樣本中粗蛋白含量。
（4）
同時進(jìn)行原樣中粗蛋白含量測定。
（5）
計算：
0.3g樣本中粗蛋白含量
PS%=———————————×100%
   原樣本中粗蛋白含量
注：①樣品粒度大小與蛋白質(zhì)溶解度密切相關(guān)，因此比較不同大豆粕是，要求樣品粒度一致，以增強(qiáng)側(cè)值的可比性；②注意KOH純度和在0.2%KOH溶液中的攪拌時間，任何情況下均要求攪拌時間一致；③據(jù)檢測，優(yōu)質(zhì)大豆粕的PS%值，可暫定為65.63±5.26，高于此值表明餅粕過生，低于此值表明餅粕過熟，均屬不合格餅粕。
（十一）大豆餅粕中摻入玉米粉的鏡檢
（十二）植物油的摻假鑒別
1．
大豆油的摻假識別
（1）
濃H2SO4反應(yīng)。取濃H2SO4數(shù)滴滴于白瓷反應(yīng)板上，加入待測油液2滴，顯棕褐色者為真品大豆油。
（2）
顯色反應(yīng)。取被檢油5ml入試管中，加2ml三氯甲烷及3ml2%硝酸鉀溶液，振蕩后呈乳濁狀，若此時該液顯檸檬黃色則為真品。
摻入米湯者，可用碘—碘化鉀試劑檢查，油液有藍(lán)色出現(xiàn)。
2．
菜籽油的摻假識別
（1）
濃硫酸反應(yīng)。同大豆油的鑒別。
摻入棕櫚油鑒別。菜籽油凝固點(diǎn)低（-10~-12℃）而棕櫚油凝固點(diǎn)高（27~30℃）。
3．
菜籽油、花生油摻入0.5%桐油的檢測
取混勻試樣1ml入試管中，沿管壁加入1%三氯化銻—三氯甲烷液1ml（溶1g三氯化銻入100ml三氯甲烷的燒杯中攪拌，必要時微熱溶解，若有沉淀可過濾）使管內(nèi)溶液分為兩層，在40℃水浴中加熱8--10min，若摻有桐油，兩界面出現(xiàn)紫紅至咖啡色環(huán)。
4．
大豆油、棉籽油摻入桐油的檢測
取混勻試樣5--10滴入試管中。加2ml石油醚溶解（必要時過濾），在溶液或?yàn)V液中加1g亞硝酸鈉。再加1ml5mol/L的H2SO4（27.5ml濃H2SO4邊攪拌邊倒入72.5ml蒸餾水中?；靹颍u勻后靜置。若摻入1%桐油，溶液呈混濁狀；若摻2.5%桐油，則有絮狀團(tuán)塊析出，且初呈白色，放置后變?yōu)辄S色。也可在白瓷板上加被檢油數(shù)滴，加濃硫酸1--2滴，若有桐油存在，則會出現(xiàn)深紅色并凝成固體且隨顏色的同時加深，最后變成炭黑色。
5．
植物油摻入礦物油的檢測
取油樣和已知礦物油各一滴，分別滴在濾紙上，放濾紙在熒光燈下照射，若有天青色熒光出現(xiàn)，說明植物油摻有礦物油。
6．
植物油摻入蓖麻油的檢測
取六滴被檢植物油分別滴在白色瓷點(diǎn)滴板中，前三滴被檢油滴濃硫酸各一滴，后三滴被檢油滴硝酸各一滴。若前者呈現(xiàn)淡褐色，后者呈現(xiàn)褐色，均說明摻有蓖麻油。
（十三）動物油的摻假檢測
1．
摻水檢測
春、夏、秋季可取一根比油桶略長的玻璃管，用拇指堵住一頭插入桶底，放開拇指，然后再堵住，拔出，若玻璃管底部有水柱，說明油中摻有水。冬季，以同法插入玻璃管，但插入時用力要均勻，如遇到突然變硬，停止插入，取出玻璃管，在桶外與桶相比，以觀察插入多少，若玻璃管未插到桶底，則說明桶底有水結(jié)冰。
2．
摻鹽檢測
從桶底取少許動物油入試管中，加2--3ml蒸餾水，加熱至沸1--2min，過濾。濾液中加入幾滴硝酸銀溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則說明摻鹽（口嘗有堿味也可證實(shí)）。
3．
摻面粉檢測
按上法制取溶液，在濾液中滴入幾滴碘—碘化鉀溶液，若溶液變藍(lán)，證明摻有面粉。