原料摻三聚氰胺的檢測

csf1234 · 發(fā)表于 2007-7-20 20:51:41

近來我在做三聚氰胺的HPLC檢測,但是HPLC的檢測只能做初步的判斷,不能做確認(rèn),確認(rèn)需要GC-MS,對于只有HPLC的公司來說,可以先初步判斷,如果有再把樣品送到有資質(zhì)的檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行確認(rèn),這樣多少可以節(jié)省些送樣檢測的成本.上傳個美國FDA提供的方法,是全英文的.農(nóng)業(yè)部在5月份也提供了一份中文的檢測方法(征求意見稿),但是我沒有電子版本.其內(nèi)容與FDA的差不多,略有改動
中文檢測方法的大致步驟:對于飼料行業(yè)的
檢測限2.0mg/Kg,最低檢測濃度0.5mg/Kg,標(biāo)準(zhǔn)液用甲醇/水(2:8)配制1mg/L,按需要稀釋
1.5g樣品+48ml三氯乙酸(1%)+2ml乙酸鉛(22g/L),超聲20分鐘
2.10000轉(zhuǎn)/分鐘下離心5分鐘
3.用3ml甲醇,3ml水活化MCX柱,取上述離心液10ml分次過柱,再用3ml水,3ml甲醇洗滌,抽近干后用5%氨化甲醇溶液3ml洗脫,洗脫液氮?dú)獯蹈?用2+8甲醇水定容,過0.45微米濾膜
4.上機(jī):C8柱子,室溫,流動相10+90(乙晴:10mM庚烷磺酸鈉,10mM檸檬酸緩沖液),240nm,進(jìn)樣20微升

方法僅供參考,也有相關(guān)的試劑盒賣,可以在網(wǎng)上搜索到的

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