4# hujianming
取經(jīng)105℃干燥3小時(置干燥器中冷卻后)的供試品約0.15g,精密稱定,加無水甲酸3ml溶解后,加冰醋酸50ml,照《獸藥檢驗(yàn)規(guī)程》(附錄)電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)依法滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg 的C11H12N2O2。
2 計(jì)算
(V樣-V空)×C×20.42
含量%=——————————————×100%
W×1000×0.1
式中:V樣、V空:分別為供試品、空白消耗高氯酸滴定液的體積,ml;
W:為供試品的稱重,g;
C:為t1時高氯酸滴定液的濃度,mol/L。
注:
C0
C=————————————
1+0.0011×(t1-t0)
式中:t1:為滴定供試品時的溫度;
t0:為標(biāo)定高氯酸滴定液時的溫度;
C0:為t0時高氯酸滴定液的濃度,mol/L。
色譜柱:LiChrospher®60Rp-slectB(5μ)
檢測波長:275nm 柱溫:40℃
進(jìn)樣量:20μl
保留時間:8.5min 流動相:(配制0.01mol/L的磷酸二氫鈉、0.005mol/L的辛烷磺酸鈉,用磷酸調(diào)節(jié)pH值為2.5):乙腈(85:15) 取本品50mg,精密稱定,加水超聲使溶解并定容至100ml量瓶中,制成每1ml中含0.5mg的供試品溶液。精密吸取供試品溶液20µl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。另取LK0618對照品適量,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算樣品含量。 3
計(jì)算
W對×P%
F×A樣
校正因子
F=——————
含量%=——————————×100%
A對
W樣×(1-干燥失重%)
式中:W對、W樣 :分別為對照品、樣品的稱重,g ;
A對、A樣 :分別為對照品、樣品的峰面積;
P%:為對照品的含量。 |