0.05mol/l的硝酸銀溶液的標(biāo)定？

藍(lán)馨

在測飼料中鹽分時(shí)，0.05mol/l的硝酸銀溶液是怎么標(biāo)定的？熒光黃指示劑在什么時(shí)候加？

BB1723

無機(jī)及分析實(shí)驗(yàn)中《生理鹽水中NaCl含量的測定(銀量法)》實(shí)驗(yàn)中使用的是鉻酸鉀作為指示劑。
而在水化學(xué)實(shí)驗(yàn)中《銀量法測定海水的氯度》中采用的則是熒光黃為指示劑。
飼料檢測國標(biāo)中應(yīng)該是鉻酸鉀吧。
飼料中水溶性氯化物的測定是基于沉淀滴定法中的銀量法。該方法現(xiàn)普遍使用的有兩種：   
       摩爾法—用鉻酸鉀作指示劑（直接滴定法）直接水溶法
       佛爾哈德法—用鐵銨礬作指示劑（間接滴定法）國標(biāo)法

★ 硝酸銀的標(biāo)定
1）、NaCL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（NaCL摩爾質(zhì)量為58.442g/mol）
基準(zhǔn)級(jí)NaCL于500℃灼燒1小時(shí),干燥器中冷卻保存,稱取1.4612g溶解于水中,轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻,此NaCL標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度為0.1000mol/L。
2）、0.05mol/LAgNO3溶液的配制(AgNO3摩爾質(zhì)量為169.87g/mol)
   稱取17.0g AgNO3定溶于2000ml水中,后貯于棕色瓶內(nèi)。
3）、標(biāo)定過程：
準(zhǔn)確移取NaCL10ml于三角瓶中，加入10%鉻酸鉀指示劑1ml,用已配制的硝酸銀溶液滴定，呈現(xiàn)磚紅色，1min不退色為終點(diǎn)。
4）、計(jì)算公式：
C AgNO3=CNaCL*VNaCL/ V AgNO3=0.1000*10/ V AgNO3
附：
1) 如果指示劑K2CrO4加入過多或過少,亦即CrO42-濃度過高或過低,那么Ag2CrO4沉淀的析出就會(huì)偏早或偏遲,這樣滴定就會(huì)產(chǎn)生一定的誤差。
2) 摩爾法只能在中性或弱堿性(PH=6.5-10.5)溶液中進(jìn)行,如果試液為酸性或強(qiáng)堿性,可用酚酞作指示劑,以稀NaOH或稀H2SO4調(diào)節(jié)至酚酞的紅色剛好褪去。
（也可NaHCO3 、Na2CO3 或Na2B4O7）
      Ag2CrO4易溶于酸，因?yàn)樵谒嵝匀芤褐蠧rO42-與H+發(fā)生如下反應(yīng)：
               2 H+ + 2 CrO42-→2HCrO4-→Cr2O72-+H2O
      AgNO3在強(qiáng)堿性溶液中則沉淀為Ag2O
3)  由于生成的AgCl沉淀容易吸附溶液中過量的Cl- 因此滴定過程中必須劇烈搖動(dòng)。