甘氨酸鐵標準、檢測方法（即將發(fā)布的國家標準）

周海鵬

甘氨酸鐵
1
范圍
本標準規(guī)定了甘氨酸鐵的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于企業(yè)生產(chǎn)、銷售的甘氨酸鐵。
2
規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191
包裝儲運圖示標志
GB/T 5917－1986 配合飼料粉碎粒度測定法
GB 10648
飼料標簽
GB 13078
飼料衛(wèi)生標準
GB/T 18246-2000 飼料中氨基酸的測定
    國家技術監(jiān)督局第43號令《定量包裝商品計量監(jiān)督規(guī)定》
3
要求
3.1
外觀和性狀
本品為黃褐色粉末，可溶于水。
3.2
項目和指標
項目和指標見表1。

表1
項目和指標

項目	指標
粒度	全部通過20目分析篩
鐵 （%）	12.0
甘氨酸 （%）	15.0
游離甘氨酸 （%）	≤0.5

3.3
有毒有害物質(zhì)
衛(wèi)生指標符合GB 13078的規(guī)定，每千克產(chǎn)品中鉛不高于10mg，總砷不高于5mg。本產(chǎn)品不含有國家明文禁止使用的藥物或物質(zhì)。
4
試驗方法
4.1
外觀和性狀
稱取樣品適量，進行感官檢驗。
4.2
粒度
按GB/T 5917執(zhí)行。                                       
4.3
鑒別
4.3.1
二價鐵鑒別
取本品1g溶于適量水中，用鹽酸酸化后加水稀釋至100ml。取上述溶液二份，各加0.1%氰化鉀溶液后生成鐵化鉀深藍色沉淀。一份加過量3mol/l鹽酸溶液，沉淀不溶解，另一份加1mol/l氫氧化鈉溶液堿化，立即產(chǎn)生綠色沉淀，振搖，綠色迅速轉(zhuǎn)成棕色。
4.3.2
甘氨酸鑒別
取本品3g置于100ml容量瓶中，加水至刻度，振搖。濾過，取濾液適量加1%三氯化鐵溶液0.5ml，出現(xiàn)紅色，加3mol/l鹽酸酸化后紅色消失，再加10%氨水堿化又出現(xiàn)紅色。
4.4
鐵含量
4.4.1
試劑

4.4.1.1
1mol/l硫酸溶液:用新沸而冷卻的蒸餾水配制。
4.4.1.2
鄰二氮雜菲指示劑:取150mg鄰二氮雜菲溶于新配制的10ml硫酸亞鐵溶液中。
4.4.1.3
硫酸亞鐵溶液:取70mg硫酸亞鐵溶于10ml水中。
4.4.1.4
0.1mol/l硫酸鈰標準液：
4.4.1.4.1
取40g硫酸鈰（或67g硫酸鈰銨）加30ml水及28ml硫酸再加300ml水，加熱溶解，加水稀釋至1000ml。
4.4.1.4.2
標定：取105-1100C干燥至恒重的基準草酸鈉0.2g，精密稱定，加水75ml溶解后，加2mol/l硫酸4ml及鹽酸10ml，加熱至70-750C，用0.1mol/l硫酸鈰標準液滴定至溶液呈淺黃色，同時作空白試驗，每1ml0.1mol/l硫酸鈰標準液相當于6.7mg草酸鈉。
4.4.2
測定
取本品1g精密稱定,加50ml硫酸溶液溶解,加2-3滴鄰二氮菲指示劑,用0.1mol/l硫酸鈰標準液滴定至淺黃色,同時作空白試驗.每1ml0.1mol/l硫酸鈰標準液相當于5.59mg二價鐵。
4.5
甘氨酸含量
4.5.1
方法1
按GB/T 18246執(zhí)行。
4.5.2
方法2
取本品0.5g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，照定氮法測定，每1ml0.05mol/l硫酸標準液相當于7.507mg甘氨酸。
4.6
游離甘氨酸含量
4.6.1
試劑和溶液
4.6.1.1
冰乙酸。
4.6.1.2
結晶紫乙酸溶液：2g/L.
4.6.1.3
高氯酸標準滴定溶液：C(HClO4)=0.1mol/L。
4.6.2
測定步驟
稱取約0.1g試樣(準確至0.0002g)，置于干燥的錐形瓶中，加入30ml冰乙酸，加熱煮沸2分鐘，冷卻后加入2滴結晶紫乙酸溶液，用高氯酸標準滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{綠色為結點，同時做空白試驗。
4.6.3
計算公式
C×（V1-V2）×0.07507
游離甘氨酸含量（%）=

×100
m
式中：
C——高氯酸標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V1——滴定樣品時耗高氯酸體積，ml；
V2——空白試驗所耗高氯酸體積，ml；
m ——試樣質(zhì)量，g；
0.07507——與1.00ml高氯酸標準滴定溶液[C(HclO4)=1.00mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜母拾彼岬馁|(zhì)量。
4.7
衛(wèi)生指標
按GB 13078執(zhí)行。
5
檢驗規(guī)則
5.1
組批與取樣方法
5.1.1
組批
同一班生產(chǎn)，包裝完好的產(chǎn)品為一個批次。
5.1.2
取樣方法
取樣需備有清潔、干燥、具有密閉性和避光性的樣品瓶，瓶上貼有標簽，說明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號及取樣日期。取樣時，應用清潔適用的抽樣器，進行隨機取樣，用四分法縮至2份。每份樣品量不少于200g,裝入樣品瓶中，一份送化驗室檢驗，另一份應密封保存，以備仲裁分析用。
5.2
判定規(guī)則
5.2.1
如果在檢驗中有指標不符合本標準時,應重新加倍取樣,進行復檢。復檢結果即使只有一項指標不符合標準，即判定該批產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。有毒有害物質(zhì)有一項指標不符合標準，則判定該批產(chǎn)品為不合格。
5.2.2
當供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議時，由雙方協(xié)商解決或商請法定的產(chǎn)品質(zhì)量仲裁機構仲裁。
6
標志、標簽
6.1
標志

包裝標志應有廠址、廠名、凈重、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)許可證號、產(chǎn)品批準文號、商標、防潮、防曬等，并符合GB/T 191的規(guī)定。
6.2
標簽
    按GB 10648執(zhí)行
7
包裝、運輸、貯存
7.1
包裝
    包裝應符合運輸和貯藏的要求，包裝完整，標簽等資料齊全。
7.1.1
包裝規(guī)格
25kg。也可根據(jù)用戶需要而定。
7.1.2
包裝材料
采用三復合塑料袋或雙層食品級薄膜袋，外用纖維板園桶裝。
7.1.3
凈重允差
按國家技術監(jiān)督局第43號令執(zhí)行。
7.2
運輸

運輸工具必須清潔、干燥，有防雨、防曬設施，不得與有毒有害及其它污染物混載。
7.3
貯存
7.3.1
貯存條件
倉庫保持干燥、避光、通風、陰涼，地面有防潮設施，不得與有毒等污染物混貯。堆放應離墻40cm。
7.3.2
保質(zhì)期
在本標準規(guī)定的條件下，本產(chǎn)品保質(zhì)期為24個月。

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一、
Fe 2+的測定
1、
測定原理
樣品用酸溶解后,其中的Fe
2+用硫酸鈰(或硫酸鈰銨)標準溶解液滴定, Fe 2+被氧化成Fe 3+,Ce被還原成Ce3+,用二苯胺磺酸鈉作指示劑,由消耗硫酸鈰標準溶液的體積計算出Fe的含量。

Fe 2+ [Ce（SO4）3]= Ce+Fe
3++3 SO 4
2+
2、
試劑
(1)1MH2SO4溶液
(2) 1MH
3PO4溶液
(3)0.1M二苯胺磺酸鈉溶液

(4) )0.1M硫酸鈰(或硫酸鈰銨)標準溶液
3、測定步驟
  稱取約2g試樣(稱準至0.0001g),置于100mL燒杯中,加入60mL1MH2SO4溶液,再加入20mL1MH
3PO4溶液,攪拌均勻,然后注入100 mL的棕色容量瓶中,用蒸餾水將燒杯沖洗并放入容量瓶中,再用蒸餾水加至滿刻度,搖勻,用移液管吸取25.00mL試液于錐形瓶中,加25mL蒸餾水及4滴二苯胺磺酸鈉指示液,用硫酸鈰(或硫酸鈰銨) 標準溶解液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色為終點。記下Ce（SO4）2溶液的體積V
平行測定兩次
3、
結果計算
        
cv ×0.05585
Fe
2+%=-


×100

m×25.00/100



式中:C--------硫酸鈰(或硫酸鈰銨) 標準溶解的溶度,mo1/L;
V-------消耗硫酸鈰(或硫酸鈰銨)標準溶液的體積,Ml;
0.05585---與1.00mL硫酸鈰標準溶液{c[Ce（SO4）2]

=1.000mo1/L}相當?shù)囊钥吮硎镜蔫F的質(zhì)量
m-----------樣品的質(zhì)量,g。
二游離甘氨酸(氨基乙酸)的測定
1、測定原理
  以冰乙酸為溶劑,結晶紫為指示劑,高氯酸標準溶液為滴定劑,反應生成的是氨基乙酸的高氯酸鹽。
2、試劑和溶液
(1)
冰乙酸
(2)結晶紫冰乙酸溶液;2g/L
(3)高氯酸標準滴定溶液;C(HC104)=0.1mo1/L
3、測定步驟
  稱取約0.1g作試樣(精確至0.0002g),置于干燥的錐形瓶中,加入30mL冰乙酸加熱煮沸2分鐘,冷卻至室溫加入2滴結晶指示劑,用高氯酸標準溶液滴定至溶液由紫色邊為藍綠色為終點,同時做空白實驗。平行測定兩次。
4、結果的表示和計算
氨基乙酸百分含量(x1)計算

C(V1-V0)×0.07507

X1=-------------------------------------------×100%
(1)

m

式中: C-----------------高氯酸標準滴定液的溶度, mo1/L;
V1---------------------樣品消耗高氯酸標準滴定液的體積, mL;

V0---------------------空白試驗消耗高氯酸標準滴定液的體積, mL;
0.07507-------與1.00 mL高氯酸標準滴定液[C(HCL04)
= 1.000mo1/L]相當?shù)?/font>,以克表示的氨基乙酸的質(zhì)量。
m---------------- 取樣的質(zhì)量,g。





三、甘氨酸(氨基乙酸)總量的測定

(包括游離態(tài)甘氨酸和結合態(tài)甘氨酸)
1、
測定原理
將有機化合物用硫酸鉀及硒粉在硫酸溶液中進行分解,使有機化合物中的氮轉(zhuǎn)變氨。在堿性溶液中,用直接蒸餾水進行蒸餾,以硼酸溶液吸收,用酸堿滴定氮的含量。
2、
試劑

⑴氫氧化鈉
300g/L

⑵硼酸
20 g/L
  
⑶甲基紅---------亞甲基混合指示液

⑷鹽酸
0.1 mo1/L
  
⑸硫酸鉀

⑹硫酸銅

⑺硒粉
3、
儀器
   ⑴一般實驗室儀器

⑵凱氏定氮瓶:溶積為500 mL
  ⑶冷疑管:長600mm
4、
定步驟按直接蒸餾法
稱取約0.4g樣品,稱準至0.0001g。置于500mL定氮瓶中,加10g粉狀硫酸鉀及0.5g粉狀硫酸銅及0.3g硒粉,沿瓶壁加入20mL硫酸,并使符著于瓶壁的粉末洗至瓶中。瓶口置一個玻璃漏斗,然后將燒瓶成45度角斜置裝好,緩緩加熱,使溶液溫度保持在沸點以下。泡沫停止發(fā)生后,強熱使其沸騰,溶液由黑色逐漸退去,再繼續(xù)加熱30min,冷卻,緩緩加入200mL水,搖均,冷卻,沿瓶壁慢慢加入120mL氫氧化鈉溶液(300g/L)流至瓶底,自成一液層,再加2g鋅粒,按圖2所示裝好蒸餾裝置。預先取50 mL硼酸溶液(20g/L),加8滴甲基紅—亞甲基藍混合指示液于500 mL錐形瓶中,輕輕搖動凱氏定氮瓶,使內(nèi)容物混合,加熱蒸餾出三分之二液體于500 mL錐形瓶中用水淋洗冷疑管,用鹽酸標準溶液[C(CHL)= 0.1mo1/L]滴定至溶液由綠色變?yōu)榛易仙?/font>,記下消耗鹽酸的體積,同時做空白試驗。平行測定兩次。
5、
結果的表示與計算

(V1- V2)×C×0.07507
甘氨酸%=---------------------------------------------------×100

M
式中: V1--------------------------------------------鹽酸標準溶液之體積, mL;
V2--------------------------------------------空白試驗鹽酸標準溶液之體積, mL;
C---------------------------------鹽酸標準溶液的溶度，mol/L;
m---------------------------------樣品質(zhì)量,g;

0.07507---------------------------與1.00 mL鹽酸標準溶液[C(CHL)= 1.00mo1/L]相當?shù)囊钥吮硎镜母拾彼針悠返馁|(zhì)量。




                   四、水 份 的 測 定
1、測定要求
   試樣在80℃±2℃的烘箱中干燥,用稱量來測定失重。
2、
儀器
⑴稱量瓶
40×25
⑵烘箱
3、
操作步驟
   把稱量瓶放在溫度為80℃±2℃的烘箱中烘2小時,冷卻,稱準至0.0001克,在此稱量瓶中稱取試樣約2g. 稱準至0.0001克。將盛有試樣的稱量瓶置于溫度為80℃±2℃的烘箱中烘2小時,將稱量瓶取出后放入干燥器內(nèi),冷卻,稱重,稱準至0.0001克,重復以上操作,直至再次連續(xù)稱量相差不超過0.0002克,平行測定兩次。
4、
計算和結果的表示


m2-
m1
H20%------------------------------------------×100


M
m2-------------------------------------------------烘干后試樣和稱量瓶的質(zhì)量,g;
m1------------------------------------------------ 稱量瓶的質(zhì)量,g;
M------------------------------------樣品的質(zhì)量, g;









五、無機鐵與有機鐵的鑒別
1、測定原理
根據(jù)無機鐵,有機鐵在甲醇水溶液中的溶解度及穩(wěn)定性不同,我們可以用來鑒別樣品是有機鐵還是無機鐵。
2、
試劑

⑴分析純甲醇

⑵蒸餾水
3、
操作步驟
準確稱取約2g樣品于100mL燒杯中,加入10mL甲醇和5m1蒸餾水,適當攪拌,用水性濾紙過濾,有機鐵的濾液呈無色透明,無機鐵的濾液呈淡黃色至紅棕色。

qhpu

是洪總的杰作，大家可以用用

綠緣

有沒有電子版的傳上來啊，這樣看起來太麻煩了，謝謝哦