快速測定重過磷酸鈣中水溶磷和有效磷的超聲波法

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快速測定重過磷酸鈣中水溶磷和有效磷的超聲波法

李張勝   趙麗萍

（云南云天化國際化工股份有限公司富瑞分公司
云南安寧
650309）

摘要：本文介紹了采用超聲波清洗器提取粒狀三料重過磷酸鈣中的水溶性磷和有效磷的測定方法及提取條件對測定結(jié)果的影響，該方法與HG/T 2219～2224-91相比較，具有快速、簡便的優(yōu)點。水溶性磷的測定值與標準方法的絕對偏差＜0.3，RSD=0.38％；有效磷的測定值與標準方法的絕對偏差＜0.3，RSD=0.26％。
關(guān)鍵詞：超聲波清洗器；提??；水溶性磷；有效磷；重過磷酸鈣

Fast Determination of Water Soluble Phosphorous and Effective Phosphorous

from Triple Superphosphate By Ultrasonic Extraction

Li Zhangsheng
zhao liping

(Furui Branch, Yunnan Natural Gas Chemical Co.,Ltd.
Anning 650309,China)

Abstract: Determination of water soluble phosphorous and effective phosphorous by extraction of triple superphosphate with ultrasonic cleaner was introduced, and effect of extraction factors on the result was studied. The method was simpler and quicker than the standard analytical method in HG/T2219～2224-91,with absolute deviation for the determination of water soluble and effective phosphorous between two methods both lower 0.3,and the relative standard deviation was respectively less than 0.38% and 0.26%.
Key words: ultrasonic cleaner; extraction; water soluble phosphorous; effective phosphorous; granular triple superphosphate

前言
超聲波清洗器的原理是由超聲波發(fā)生器發(fā)出的高頻振蕩信號，通過換能器轉(zhuǎn)換成高頻機械振蕩而傳播到溶液中，使液體流動而產(chǎn)生數(shù)以萬計的微小氣泡。這些氣泡在超聲波縱向傳播的負壓區(qū)形成、生長，而在正壓區(qū)迅速閉合。在這種被稱之為“空化”效應的過程中，氣泡閉合可形成超過1000個氣壓的瞬間高壓，連續(xù)不斷地產(chǎn)生瞬間高壓就象一連串小“爆炸”不斷地沖擊樣品表面，從而加速樣品中水溶性磷和有效磷的萃取。
現(xiàn)行重鈣標準[1]（HG/T 2219～2224-91）中水溶性磷和有效磷的測定耗時長，整個測定時間需4h以上。筆者通過實驗，提出了采用超聲波提取重鈣中的水溶磷和有效磷[2，3]，整個方法快速簡單，其結(jié)果準確度完全能滿足生產(chǎn)過程中控制分析的要求。
1
實驗部分
1.1
儀器和試劑
超聲波清洗器：型號CQ250，上海超聲波儀器廠生產(chǎn)；砂芯玻璃坩堝式濾器：4號（孔徑4～16nm），容積30mL；干燥箱：能于180±2℃恒溫；EDTA溶液：0.1mol/L；硝酸溶液：1+1；喹鉬擰酮試劑：按HG/T 2220-91配制。
1.2
實驗方法
1.2.1 水溶性磷的測定
稱取0.5g（精確至0.0002g）試樣置于250mL容量瓶中，加150mL水，于超聲波儀器中，萃取10min，用水稀釋至刻度，混勻后干過濾，棄去最初幾毫升濾液。
用移液管吸取10.00mL濾液于300mL燒杯中，加10mL1+1硝酸，用水稀釋至約100mL，加熱近沸，加入35mL喹鉬擰酮試劑，在電熱板上微沸1min，冷卻至室溫。
用預先在（180±2）^。C干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃坩堝式過濾器，先將上層清夜濾完，然后用傾瀉法洗滌沉淀1～2次，將沉淀移入過濾器中，再用水洗滌三次，將沉淀連同過濾器置于（180±2）0C干燥箱中，待溫度達到180 0C后，干燥45min，取出移入干燥器中冷卻30min，稱重。
計算：重鈣中水溶性磷按下式計算

w（P2O5）％ ＝ m1 * 0.03207 * 100 /(m * 10/250 )

式中：m1為測定水溶性磷所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g；
M為試樣的質(zhì)量g；
0.03207為磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。


1.2.2 有效磷的測定

稱取0.5g（精確至0.0002g）試樣置于250mL容量瓶中，加150mL 0.1mol/L EDTA溶液，于超聲波儀器中，萃取10min，用水稀釋至刻度，混勻后干過濾，棄去最初幾毫升濾液。
用移液管吸取10.00mL濾液于300mL燒杯中，加10mL1+1硝酸，用水稀釋至約100mL，加熱近沸，加入35mL喹鉬擰酮試劑，在電熱板上微沸1min，冷卻至室溫。
用預先在（180±2）^。C干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃坩堝式過濾器，先將上層清夜濾完，然后用傾瀉法洗滌沉淀1～2次，將沉淀移入過濾器中，再用水洗滌三次，將沉淀連同過濾器置于（180±2）0C干燥箱中，待溫度達到180 0C后，干燥45min，取出移入干燥器中冷卻30min，稱重。
計算：重鈣中有效磷按下式計算
w(P2O5)% = m1 * 0.03207 * 100 /（m * 10/250 ）

式中：m1為測定有效磷所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g；
M為試樣的質(zhì)量g；
0.03207為磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。
2 結(jié)果與討論
2.1 萃取時間選擇
同一樣品在相同條件下采用不同的萃取時間萃取，結(jié)果見表1。

表1
不同萃取時間分析結(jié)果

Table 1
Result with different extraction time

            5min  10min    15min    20min   25min  30min
水溶性磷   37.84   38.50   38.57   38.49   38.61  38.48
有效磷     41.27   42.67   42.58   42.70   42.66  42.78

結(jié)果表明，水溶磷和有效磷10min可以萃取完全。
2.2 萃取液體積選擇實驗
同一樣品在相同條件下采用不同的萃取液實驗，結(jié)果見表2。

表2
不同萃取液體積分析結(jié)果

Table 2
Result with different extraction volume

            100ml     150mL      200mL
水溶性磷    38.16     38.49      38.40
有效磷      42.23     42.57      42.62

結(jié)果表明，水溶性磷和有效磷的最佳萃取液的體積均為150mL。
2.3 方法的準確度
用HG/T 2219方法（簡稱HG法）和本法分別測定10個樣品，結(jié)果見表3。
表3
本法測定結(jié)果與HG法測定結(jié)果對照

Table 3
Comparison between two determinations

           水溶性磷                     有效磷
編號   HG法   本法   誤差        HG/T法     本法    誤差
1     38.54  38.58  +0.04        42.67      42.40   -0.27
2     39.09  38.94  -0.14        43.10      43.24   +0.14
3     38.90  39.12  +0.22        43.54      43.44   -0.10
4     38.89  39.16  +0.27        43.33      43.16   -0.17
5     38.64  38.93  +0.29        43.14      43.12   -0.02
6     38.92  38.82  -0.10        42.38      42.36   -0.02
7     38.06  38.04  -0.02        41.58      41.67   +0.09
8     38.55  38.38  -0.17        42.61      42.72   +0.11
9     38.19  38.21  +0.02        42.30      42.34   +0.04
10    38.68  38.39  -0.29        42.67      42.67   -0.16

2.4 方法的精密度
同一個樣品在最佳條件下測量10次，水溶性磷測定最高值38.87%，最低值38.62%，標準偏差為0.15%，相對標準偏差為0.38%；有效磷測定最高值42.68%，最低值42.48，標準偏差為0.11%，相對標準偏差為0.26%。
2.5 討論
采用超聲波清洗器萃取重鈣中的水溶性磷和有效磷，方法簡單快速，其結(jié)果準確度能適用于生產(chǎn)過程中的控制分析。采用該方法比HG法快1.5h以上。
不同型號的超聲波清洗器最佳萃取時間可能會有所不同。

參考文獻

[1] HG/T 2219～2224-91，粒狀三料重過磷酸鈣.
[2] 桂素萍,汪繼清,黃曉紅.超聲波提取快速測定復合肥中的水溶性磷[J].磷肥與復肥,2005,20(1),65.
[3] 李紅^{，張燕，陳明，黃筱峰.快速提取復混肥中有效磷的方法[J].磷肥與復肥，2006,21(5),72.}

tj4587_78

有了這個方法我可以試試測下磷酸二氫鈣中的水溶磷的含量了,謝謝樓主!

yingang11125_74

回復 2# tj4587_78
完全贊同