一個(gè)汞的的檢測方法

叮當(dāng)

我只翻譯了一部分，有一部分翻譯上有點(diǎn)困難，請大家?guī)兔Ψg

Hg (Mercury) Type of analyse : AAS- hydride Labco, WVL-068, doc version 6, 1/3/1996 Stofnaam Kwik Type methode Hydride techniek Te onderzoeken in Diervoeders/-grondstoffen, voormengsels Minimum bepaal-baarheidsgrens 0,02 mg/kg Herhaalbaarheid 0,39 mg/kg Reproduceer-baarheid - Categorie - Titel Bepaling van kwik met koude damp hydride-Atomaire Absorptie Spectrofotometrie. Labco, WVL-068H.DOC, versie 1, maart 1996. 1. Definitie Bepaling van kwik met koude damp hydride-Atomaire Absorptie Spectrofotometrie. 2. Toepassingsgebied De methode is van toepassing op diervoeders, diervoedergrondstoffen, mineralen en voormengsels, voedings- en genotmiddelen, halffabrikaten, water, plantaardige en dierlijke oli&euml;n. 3. Principe Het element wordt met een reductiemiddel uit de oplossing (destruaat) verdreven. Een inert gas, stikstof, leidt het element of het hydride hiervan door een cuvet die gejusteerd is in de stalengang van de Atomaire Absorptie Spectrofotometrie. Hierin wordt vervolgens de absorptie van het element bij een specifieke golflengte en temperatuur gemeten. 4. Reagentia en benodigdheden Alle reagentia en oplosmiddelen moeten van analysekwaliteit zijn, tenzij anders is vermeld. R1 Water Milli-Q water R > 10 MΩ/cm R2 Zoutzuur (HCI) 37% p.a. R3 Stockstandaard: Kwik 1000 mg/l Hg R4 De stockstandaard wordt 10000 (2x 100x verdunnen) verdund met 0,2N HNO3 (R11). Uit deze verdunning (SIII) worden de werkstandaarden gemaakt volgens de tabel hieronder. Tabel met verdunningsstandaarden: standaard SIII μg 1,5N HCL HG S0 0 5000 S1 50 4950 S2 100 4900 S3 250 4750 Seq 1000 9000 R5 Tinchloride (SnCl2) p.a. R6 SnCl2 reagens: Los 50 g SnCl2 (R5) op in 40 ml HCl (R2). Voeg hierna 160 ml water (R1) toe. R7 HCl 6N: Voeg 500 ml zoutzuur (R2) bij 500 ml water (R1). R8 HCl 1,5N: Voeg 50 ml HCl (R2) toe aan &#61474; 500 ml water (R1) en vul aan tot 1000 ml met water (R1). R9 Stikstof gas (voordruk 3,5 bar) R10 Salpeterzuur 65% suprapur. R11 Salpeterzuur 0,2N: 14 ml salpeterzuur (R10) oplossen in 1000 ml water (R1) 5. Toestellen, hulpmiddelen en apparatuur T1 Buis, plastic T2 Pipetman, 100 μl, 1 ml, 5 ml T3 Rekenmachine T4 Holle cathode lamp kwik T5 Analytische balans T6 PTFE-destructievat voor magnetrondestructie tot 200 PSl. T7 Plastic buis met schroefdop A1 AA Spectrofotometer AAS 2380 A2 Recorder 561 A3 VGA-76 Vapor Generation Accessory A4 Magnetron MDS 2000 CEM 6. Werkwijze 6.1 Kwaliteitscontrole Bij elke serie monsters wordt een blanco chemicali&euml;n, een bekend monster met vergelijkbare samenstelling als de te analyseren monsters, en een duplo van hetzelfde monster met toevoeging van 1,75 mg/kg kwik meegenomen 6.2 Monstervoorbewerking In bijlage 1 is een protocol opgenomen voor de monstervoorbewerking. Andere, op detail afwijkende procedures zijn mogelijk mits aan de karakteristieken en de acceptatiecriteria, weergegeven in hoofdstuk 9 en 10, wordt voldaan. 6.3 Monsterverdunningen Verdun de monsters afhankelijk van de te verwachten concentraties. De monsteroplossingen moeten minimaal 2 keer verdund worden met 1,5N HCI (R8). Deze oplossingen kunnen na goed mengen direct gemeten worden. 6.4 Werkwijze meten - Plaats de holle cathode lamp (T4) in de houder, stel de golflengte, slit en stroomsterkte in en optimaliseer de lamp; - Hang de absorptie cel (zie onderstaande tabel) op de branderkop en optimaliseer de cel in de lichtweg; - Draai de stikstofkraan open (R9). Tabel met diverse instellingen: λ (nm) Slit (nm) Lamp (mA) Absorptie cel Lucht/ acetyleen Reductor Hg 253,7 0,7N 6 Flow through 0/0 geen vlam SnCl2(R6) - Sluit op de VGA-76 (A3) de slangenset en pomp 10 minuten water (R1) door de slangen; - Sluit de zuurslang aan op de zuurcontainer (R8), de reductor-slang aan op de reductor container (zie tabel 1) en de absorptie cel aan op de gas/vloeistofscheider; - Zet de recorder (A2) aan en laat het systeem minimaal 10 minuten equilibreren; - Stel het aantal metingen dat gemiddeld moet worden op 20 (20 AVE) en meet 3 maal de hoogste standaard Seq. Pomp steeds water (R1) tussen de standaarden; - Stel het signaal op O (AZ) met water (R1), meet S0, S1; S2 en S3 (R4) (READ) en noteer de absorpties op de werklijst; - Meet de verdunning van een controlemonster(destruaat), een blanco (destruaat) en vervolgens de monsterverdunningen (zie monstervoor-behandeling). Noteer alle betreffende gegevens op een werklijst; Om de 5 monstermetingen en aan het eind van de meetserie wordt het controlemonster, S2 of S3 gemeten om te controleren of het signaal verloopt. Als de waarde meer dan 10% afwijkt van de vorige meting moeten de calibratielijn en de voorgaande monsters opnieuw gemeten worden. Opmerkingen: Controleer als het signaal niet aan de verwachtingen voldoet (zie oude monsterresultaten) of de slangen van de reagentia zijn versleten en of de absorptiecel niet teveel roetafzetting heeft. Neem zonodig maatregelen (zie lit. 5). Zorg ervoor dat geen kaliumjodide-resten in het systeem aanwezig zijn. Dit omdat deze resten het signaal sterk kunnen onderdrukken. Voor de schoonmaakprocedure zie lit. 5. 7. Berekening Door de concentraties van de standaarden versus de gemeten extincties uit te zetten worden de regressielijn berekend. De berekende regressielijn is dan als volgt: y = a * c + b (1) c = concentratie, in μg/l; y = absorptie a = richtingsco&euml;ffici&euml;nt b = intercept De gemeten extinctie van de monsteroplossing min de extinctie van de blanco destructie, gecorrigeerd voor de verdunning, wordt in de ijklijn ingevuld zodat de concentratie C berekend kan worden. c = {(Extm - Extbl/f) - b}/a (2) Berekening van het elementgehalte in het monster: m = (c x v x f)/g (3) m = elementgehalte in het monster, in mg/kg; c = gemeten elementconcentratie in monsterverdunning, in μg/ml; f = verdunningsfactor; v = volume van de monsteroplossing, in ml; g = ingewogen hoeveelheid produkt, in g. 8. Rapportage Het meetresultaat alsmede de verdunningsfactor worden ingevuld op een werkblad. Indien een gehalte gevonden wordt lager dan de bepaalbaarheidsgrens: Elementgehalte: minder dan de bepaalbaarheidsgrens. Indien een gehalte gevonden wordt gelijk aan of hoger dan de bepaalbaarheidsgrens: Elementgehalte: xxxx mg/kg 9. Karakteristieken Aantoonbaarheids- en bepaalbaarheidsgrens: Element Aantoonbaarheidsgrens (mg/kg) Bepaalbaarheidsgrens (mg/kg) Kwik 0,01 0,02 Herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid (binnen laboratorium): Element r (mg/kg) Niveau R (mg/kg) Niveau Kwik 0,39 1,75 0,62 1,75 Minimale en maximale absorptiewaarden. Element concentratie S3 (R4) Abs min. Abs max. Abs max blanco Kwik 5 μg/L 0.090 0.176 0.005 10. Kwaliteitscontrole De correlatieco&euml;ffici&euml;nt van de ijklijn moet groter zijn dan 0,995. Als dit niet het geval is moet een van de punten verworpen worden. Als de correlatieco&euml;ffici&euml;nt dan nog niet voldoet, moet een hele nieuwe regressielijn gemeten en berekend worden. Per serie wordt een controlemonster geanalyseerd, corresponderend met het te bepalen element. De resultaten worden bijgehouden op een controlekaart. Beoordeel de kwaliteitscontroleresultaten in relatie met elkaar (calibratie en controle monsterresultaten). Het verschil tussen de duplowaarden van de monsters met toevoeging mag maximaal 1,75 mg/kg bedragen. Een blanco destructie van 6 ml HNO3 (R10) moet een absorptie geven van < 0,005. Zo niet, dan moet de oorzaak van eventuele contaminatie achterhaald worden. Controleer of de gevoeligheid van het systeem voldoet aan de criteria, vermeld in de karakteristieken. 11. Literatuur 1. Analytical Methods for Atomic Absorbtion Spectrophotometry "The Cookbook"; Perkin Elmer. 2. Development of a continuous-flow hydride and mercury vapor generation accesory for atomic absorption spectrophotometry; B.T. Sturnam; applied spectroscopy; vol. 39, No. 1, 1985; p 48-56. 3. Handleiding Perkin Elmer AAS-2380. 4. NPR 6450; water, algemeen voorschrift voor atomaire absorptie spectrofotometrie. 5. Operation Manual VGA-76. 6. Reduction of interferences in the determination of arsenic and selenium by hydride generation; Voth-Beach en Shrader; Spectroscopy; vol. 1; No.0. 7. RIKILT DLO, afdeling anorganische contaminenten, intern analyse voorschrift 2e oplage (1985-02-14). 8. Handleiding MDS 2000 CEM Corperation. BIJLAGE 1 Microwave-destructie: Monstervoorbewerking: Het laboratoriummonster wordt gemalen volgens de ter plaatse geldende standaardprocedures. Werkwijze: - Maak de buitenkant van een destructievat (T6) droog en schoon (belangrijk). Weeg hierin, met een analytische balans (T5), MAXIMAAL 0,8 gram materiaal op 0,1 mg nauwkeurig. Indien van een analysemonster het gehalte organische stof en de samenstelling onbekend is, mag niet meer dan 0,5 gram ingewogen worden. - Zorg ervoor dat het eerste destructievat de grootste hoeveelheid organisch materiaal bevat in verband met een exotherme reactie die tijdens de destructie optreedt, waardoor de druk te hoog (> 200 psi) kan worden. Dit omdat van het eerste vat de druk wordt gemeten. - Pipetteer met een pipetman (T2) hierbij 4 ml water (R1) en 6 ml salpeterzuur (R10). Laat de oplossing minimaal 15 minuten staan zodat het monster homogeen bevochtigd wordt. - Plaats het destructievat (T6) in de microwave carousel (A4), doe het 'rupture membrane' in de deksel en sluit de destructievaten. - Plaats de carousel in de microwave (A4), spuit de lucht uit de druksensorslang en sluit deze aan op het eerste destructievat. - Start de microwave met het programma olie/mengvoer: Stage 1 2 3 4 5 Power 35% 45% 55% 75% 85% Pressure 0030 0070 0110 0150 0180 Run Time 15:00 10:00 10:00 10:00 25:00 Time A P 10:00 05:00 05:00 05:00 20:00 Fan Speed 100% 100% 100% 100% 100% Number of Vessels : 12 Volume per Vessels : 10 ml Sample weight : 0,8 g Acid : HNO3 - Laat na afloop van het programma de druk in destructievat 1 minimaal 50 psi afnemen alvorens de vaten te beluchten. - Controleer of er onregelmatigheden zijn opgetreden, aan de hand van het druk diagram en eventueel gesprongen membranen. - Homogeniseer de inhoud. Schenk de oplossing over in een plastic buis (T7). Noteer op de buis alle relevante informatie. Opmerking: Zeer reactieve of vluchtige materialen kunnen, wanneer deze worden verhit, een zodanige druk veroorzaken dat de ventielen van de kunststof destructievaten open springen. Het is daarom noodzakelijk de aanwijzingen in de handleiding van de leverancier strikt te volgen. Wanneer een destructievat tijdens de destructie ten gevolge van te hoge druk is opengegaan, moet gekozen worden voor een lagere inweeg en/of ander destructieprogramma. Kwaliteitscontrole - Bij iedere destructie/ontsluitingsserie wordt een controlemonster meegenomen. Dit controlemonster wordt bij de eerstvolgende metaalanalyse geanalyseerd. De resultaten worden bijgehouden op een controlekaart. Indien er sprake is van onbeheerste kwaliteit moet de oorzaak worden achterhaald.

weijiaoyu

我正在努力，希望哪天能夠翻譯:xuehu:

bonderic

這個(gè)是不是法文呀，有難度。

叮當(dāng)

恩，這是荷蘭文，我在重新發(fā)一次

叮當(dāng)

Hg (Mercury)

Type of analysis: AAS hydride

•        Labco, WVL-068, doc version 6, 1/3/1996


Substance         Mercury
Type of method         Hydride technique
For investigation in         Animal feeds/raw materials, pre-mixes
Minimum determinable limit         0.02 mg/kg
Repeatability         0.39 mg/kg
Reproducibility         -
Category         -
Title         Determination of mercury with cold vapour hydride Atomic Absorption Spectrophotometry. Labco WVL-068H.DOC version 1, March.

1. Definition
Determination of mercury with cold vapour hydride Atomic Absorption Spectrophotometry.

2. Intended area of use
The method is applicable to animal feeds, animal feed raw materials, minerals and pre-mixes, feeds and stimulants, semi-manufactured goods, water, vegetable and animal fats.

3. Principle
The element is expelled from the solution (destruate) with a reduction agent. An inert gas, nitrogen, carries the element or its hydride through a cuvet which is adjusted in the optical path of the Atomic Absorption Spectrophotometry. The absorption of the element is then measured at a specific wavelength and temperature.

4. Reagents and requirements
All reagents and solvents must be of analysis quality, unless stated otherwise.
R1 Water Milli-Q water R > 10 MΩ/cm
R2 Hydrochloric acid (HCl) 37% p.a.
R3 Stock standard:
Mercury 1000 mg/l Hg
R4 The stock standard is diluted 10000 (2x 100x dilution) with 0.2N HNO3 (R11). The work standards are made from this dilution (SIII) according to the table below.

Table with dilution standards:
standard         SIII μg         1.5N HCL
HG S0         0         5000
S1         50         4950
S2         100         4900
S3         250         4750
Seq         1000         9000

R5 Tin chloride (SnCl2) p.a.
R6 SnCl2 reagent:
Dissolve 50 g SnCl2 (R5) in 40 ml HCl (R2). Then add 160 ml of water (R1).
R7 HCl 6N:
Add 500 ml hydrochloric acid (R2) to 500 ml water (R1).
R8 HCl 1.5N:
Add 50 ml HCl (R2) to  500 ml water (R1) and top up to 1000 ml with water (R1).
R9 Nitrogen gas (feed pressure 3.5 bar)
R10 Nitric acid 65% ultra-pure.
R11 Nitric acid 0.2N:
Dissolve 14 ml nitric acid (R10) in 1000 ml water (R1).

5. Equipment, resources and apparatus
T1 Tube, plastic
T2 Pipettes, 100 μl, 1 ml, 5 ml
T3 Calculator
T4 Hollow cathode lamp, mercury
T5 Analytical scales
T6 PTFE destruction vessel for magnetron destruction to 200 PSl.
T7 Plastic pipe with screw cap
A1 AA Spectrophotometer AAS 2380
A2 Recorder 561
A3 VGA-76 Vapour Generation Accessory
A4 Magnetron MDS 2000 CEM

6. Method
6.1 Quality control
For each series of samples, a blank chemical, a known sample with comparable composition as the samples for analysis, and a duplo of the same sample with the addition of 1.75 mg/kg of mercury are taken.
6.2 Sample pre-processing
Appendix 1 contains a protocol for pre-processing the sample. Other procedures which differ in detail are possible, subject to the characteristics and the acceptance criteria shown in section 9 and 10 being met.
6.3 Sample dilutions
Dilute the sample depending on the expected concentrations.
The sample solutions must be diluted at least 2 times with 1.5N HCl (R8). These solutions can be measured immediately after being mixed well.
6.4 Measuring method
- Place the hollow cathode lamp (T4) in the holder, set the wavelength, slit and current strength and optimise the lamp;
- Hang the absorption cell (see table below) on the burner jet and optimise the cell in the light beam;
- Open the nitrogen tap (R9).
Table of various settings:

        λ
(nm)        Slit
(nm)        Lamp
(mA)        Absorption cell        Air/
acetylene        Reductor
Hg        253.7        0.7N        6        Flow through        0/0
no flame        SnCl2(R6)

- Connect the hose set to the VGA-76 (A3) and pump water (R1) through the hoses for 10 minutes;
- Connect the acid hose to the acid container (R8), the reductor hose to the reductor container (see table 1) and the absorption cell to the gas/liquid separator;
- Set the recorder (A2) running and leave the system to balance for a minimum of 10 minutes;
- Set the number of measurements that has to be averaged to 20 (20 AVE) and measure the highest standard Seq three times.
Pump water (R1) continuously between the standards;
- Set the signal to O (AZ) with water (R1), measure S0, S1; S2 and S3 (R4) (READ) and note the absorptions on the work list;
- Measure the dilution of a control sample (destruate), a blank (destruate) and then the sample dilutions (see sample pre-treatment). Note all relevant data on a worklist;
The control sample, S2 or S3 is measured around the 5 sample measurements and at the end of the measurement series to check whether the signal is reducing. If the value deviates by more than 10% from the previous measurement, the calibration line and the preceding samples must be measured again.
Remarks:
Check whether the signal complies with expectations (see old sample results) or whether the reagent hoses are worn and whether the absorption cell has too many soot deposits. Take necessary measures (see sec. 5).
Ensure that no potassium iodide residues are present in the system. This is because they can heavily suppress the signal. For the cleaning procedure, see sec. 5.

7. Calculation
The regression line is calculated by plotting the concentrations of the standards versus the measured extinctions.
The calculated regression line is then as follows:
y = a * c + b (1)
c = concentration, in μg/l;
y = absorption
a = direction coefficient
b = intercept
The measured extinction of the sample solution minus the extinction of the blank destruction, corrected for the dilution, is filled in on the standard line so that concentration C can be calculated.
c = {(Extm - Extbl/f) - b}/a (2)
Calculation of the element content in the sample:
m = (c x v x f)/g (3)
m = element content in the sample, in mg/kg;
c = measured element concentration in sample dilution, in μg/ml;
f = dilution factor;
v = volume of the sample solution, in ml;
g = weighed out quantity of product in g.

8. Reporting
The measurement result and the dilution factor are filled in on a worksheet.
If a content is found to be lower than the determinable limit:
Element content: less than the determinable limit.
If a content is found to be equal to or higher than the determinable limit:
Element content: xxxx mg/kg

9. Characteristics
Demonstrable and determinable limit:
Element         Demonstrable limit:
(mg/kg)         Determinable limit:
(mg/kg)
Mercury         0.01         0.02

Repeatability and reproducibility (in the laboratory):
Element         r
(mg/kg)         Level         R
(mg/kg)         Level
Mercury         0.39         1.75         0.62         1.75

Minimum and maximum absorption values.
Element         concentration
S3 (R4)         Abs min.         Abs max.         Abs max.
blank
Mercury         5 μg/L         0.090         0.176         0.005

10. Quality control
The correlation coefficient of the standard line must be greater than 0.995. If this is not the case, one of the points must be rejected. If the correlation coefficient is still not met, a whole new regression line must be measured and calculated.
For each series a control sample is analysed, corresponding to the element to be determined. The results are updated on a control chart. Assess the quality control results in relation to each other (calibration and control sample results). The difference between the duplo values of the samples with addition may be a maximum of 1.75 mg/kg.
A blank destruction of 6 ml HNO3 (R10) must give an absorption of < 0.005. If not, the cause of any contamination must be ascertained.
Check whether the sensitivity of the system meets the criteria stated in the characteristics.

11. Literature
1. Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrophotometry "The Cookbook"; Perkin Elmer.
2. Development of a continuous-flow hydride and mercury vapour generation accessory for atomic absorption spectrophotometry; B.T. Sturnam; applied spectroscopy; vol. 39, No. 1, 1985; p 48-56.
3. Manual for Perkin Elmer AAS-2380.
4. NPR 6450; water, general regulations for atomic absorption spectrophotometry.
5. Operation Manual VGA-76.
6. Reduction of interferences in the determination of arsenic and selenium by hydride generation; Voth-Beach en Shrader; Spectroscopy; vol. 1; No.0.
7. RIKILT DLO, department of anorganic contaminants, internal analysis regulation 2nd edition (1985-02-14).
8. Manual for MDS 2000 CEM Corporation.


APPENDIX 1
Microwave destruction:
Sample pre-processing:
The laboratory sample is ground according to the locally prevailing standard procedures.
Method:
- Ensure the outside of the destruction vessel (T6) is clean and dry (important). Using an analytical balance (T5), weigh out a MAXIMUM of 0.8 grams of material to 0.1 mg accuracy.
If the content of organic matter and the composition of an analysis sample are unknown, no more than 0.5 gram may be weighed out.
- Ensure that the first destructive vessel contains the largest quantity of organic material, due to an exothermic reaction that occurs during destruction, which can raise the pressure too high (> 200 psi). This is because the pressure is measured from the first vessel.
- Use a pipette (T2) to add 4 ml water (R1) and 6 ml nitric acid (R10). Leave the solution to stand for at least 15 minutes so that the sample is evenly moistened.
- Place the destructive vessel (T6) in the microwave carousel (A4), place the rupture membrane in the cover and close the destructive vessels.
- Place the carousel in the microwave (A4), expel the air out of the pressure sensor hose and connect this to the first destruction vessel.
- Start the microwave on the oil/mash programme:

Stage         1         2         3         4         5
Power         35%         45%         55%         75%         85%
Pressure         0030         0070         0110         0150         0180
Run Time         15:00         10:00         10:00         10:00         25:00
Time A P         10:00         05:00         05:00         05:00         20:00
Fan Speed         100%         100%         100%         100%         100%

Number of Vessels : 12
Volume per Vessel : 10 ml
Sample weight : 0.8 g
Acid : HNO3
-        After the programme finishes, allow the pressure in destructive vessel 1 to drop to a minimum of 50 psi before ventilating the vessels.
-        Check whether any irregularities have occurred by using the pressure diagram and any burst membranes.
-        Homogenise the content. Transfer the solution to a plastic tube (T7). Note all relevant information on the tube.
Note:
Highly reactive or volatile materials may, when heated, cause so much pressure that the valves of the plastic destructive vessels burst open. It is therefore necessary to precisely follow the instructions in the supplier’s manual.
When a destructive vessel opens during destruction because the pressure is too high, a smaller weighted sample and/or another destruction programme must be selected.

Quality control
A control sample is taken for each destruction/pulping series. This control sample is analysed in the next metal analysis. The results are updated on a control chart. In case of inconsistent quality, the cause must be ascertained.