油脂的碘值

大漠綠洲 · 發(fā)表于 2006-5-25 21:00:59

和酸價(jià)相比,油脂的碘值更能反映油脂的確實(shí)氧化程度,各位高手能否指教油脂碘值的測(cè)定程序和標(biāo)準(zhǔn)?

紅蘋果 · 發(fā)表于 2006-6-3 20:42:16

植物油碘價(jià)測(cè)定GB /T 5532-1995
Vegetable oils-determination of iodine value
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO3961:1989《動(dòng)植物油脂碘價(jià)的測(cè)定》。
1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植物油碘價(jià)測(cè)定所用的試劑、儀器、分析步驟和結(jié)果計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于乳化脂肪，如人造奶油等。
2引用標(biāo)準(zhǔn)
GB5490 糧食、油料及植物油脂檢驗(yàn) 一般規(guī)則
GB/T15687油脂試樣制備
3定義
碘價(jià)：試樣在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作條件下吸收碘的質(zhì)量。用每100g樣品吸收碘的克數(shù)表示。
4原理
在溶劑中溶解試樣并加入wijs試劑，在規(guī)定的時(shí)間后加入碘化鉀和水，用硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘。
5試劑和溶液
本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。
5.1碘化鉀溶液（100g/l）：不含碘酸鹽或游離碘。（必須現(xiàn)配現(xiàn)用）。
5.2淀粉溶液，將5g可溶性淀粉在30ml水中混合，加此混合液于1000ml，沸水中煮沸3min，并冷卻。
5.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/l）：配制和標(biāo)定按GB5490進(jìn)行，標(biāo)定后7天內(nèi)使用。
5.4溶劑：環(huán)己烷和冰乙酸等體積混合液。
5.5試劑：含三氯化碘的乙酸溶液：稱9g三氯化碘溶解在700ml冰乙酸和300ml環(huán)己烷的混合液中，取5ml上述溶液加5ml碘化鉀溶液和30ml水，用幾滴淀粉溶液作指示劑，用0.1mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，滴定體積V1。
加10g純碘于試劑中，使其完全溶解，如上法滴定，得V2，V2/V1應(yīng)大于1.5，否則克稍加一點(diǎn)純碘直至V2/V1略超過1.5。
將溶液靜置后將上層清夜倒入具塞棕色試劑瓶中，避光保存，此溶液在室溫下可保存幾個(gè)月。
6.儀器、設(shè)備
6.1分析天平：感量0.1mg。
6.2玻璃稱量皿：與試樣量適宜并可置入錐形瓶中。
6.3錐形瓶：容量500ml，具塞并完全干燥。
7試樣制備
按GB/T15687制備試樣。
8分析步驟
8.1稱樣試樣的質(zhì)量根據(jù)估計(jì)的碘價(jià)而異，如下表所示。
估計(jì)碘價(jià) 試樣質(zhì)量
<5 3
5-20 1
21-50 0.4
51-100 0.2
101-150 0.13
151-200 0.1
8.2將稱好試樣的稱量皿放入500ml錐形瓶中，加入20ml環(huán)己烷和冰乙酸等體積混合液溶解試樣，準(zhǔn)確加入25mlwijs（5.5）蓋好塞子，搖勻后將錐形瓶置于暗處。同樣用溶劑和試劑制備空白但不加試樣。對(duì)碘價(jià)低于150的樣品錐形瓶應(yīng)在暗處放置1h，碘價(jià)高于150和已經(jīng)聚合的物質(zhì)或氧化到相當(dāng)程度的物質(zhì)，應(yīng)放置于暗處2h。
8.3測(cè)定：反映時(shí)間結(jié)束后加20ml碘化鉀溶液和150ml水。用標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加幾滴淀粉溶液繼續(xù)滴定，知道劇烈搖動(dòng)后藍(lán)色剛好消失。
8.4測(cè)定次數(shù)：同一試樣進(jìn)行兩次測(cè)定。
9結(jié)果計(jì)算
9.1碘價(jià)按每100g樣品吸收碘的克數(shù)表示時(shí)由下式計(jì)算：
碘價(jià)（I.V）＝ 12.69c(v1-V2)
m
式中c－硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定濃度
V1-空白試驗(yàn)所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
V2－測(cè)定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
m-試樣的質(zhì)量
9.2平行測(cè)定結(jié)果符合允許差要求時(shí)，以其算術(shù)平均值作為結(jié)果。
9.3重復(fù)性：由同一分析者用同樣設(shè)備對(duì)同一試樣同時(shí)或連續(xù)進(jìn)行兩次測(cè)定的結(jié)果允許差不超過0.5碘價(jià)單位。

不好意思，不懂怎么添加附件

山中的漫游者 · 發(fā)表于 2006-6-4 01:44:16

現(xiàn)在您可以添加附件了，感謝您的努力，點(diǎn)擊左上角的回帖子，就會(huì)出現(xiàn)瀏覽和上傳按鈕的。

居心良苦 · 發(fā)表于 2006-6-5 13:09:45

可惜,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中,對(duì)動(dòng)植物油脂,給出的數(shù)據(jù)是酸價(jià)

大漠綠洲 · 發(fā)表于 2006-6-5 14:49:30

因?yàn)橛椭乃醿r(jià)可以很容易的人為控制,但碘值卻不易更改,因此碘值對(duì)油脂的氧化程度是更有說服力的,這要靠樣品的測(cè)定值和標(biāo)準(zhǔn)品的測(cè)定值之間的比較.繼續(xù)請(qǐng)教紅蘋果,您提供的方法是否適用于動(dòng)物油?您要提供的附件請(qǐng)按博士說的方法公布吧.謝謝您的奉獻(xiàn).