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檢測步驟
1、分別稱取樣品1g(準確到0.0002g,淀粉含量不大于0.5 g)4份,置于四只150ml三角瓶中,標上記號,如A1、A2、B1、B2。另取兩個150ml三角瓶不加試樣,作空白,并標上記號,如C1、C2。在這6只三角瓶中各用50ml量筒加入40±1ml 10%磷酸緩沖液。(以上A、B、C都已取了平行樣)
2、將A1、A2置于沸水浴中煮沸30分鐘,取出后快速冷卻至60℃以下。
3、將A1、A2、B1、B2 、C1、C2置于60℃恒溫水浴中預熱3分鐘后,各用5±0.1 ml移液管加入5ml6%β-淀粉酶(5萬活力的β-淀粉酶配成15%β-淀粉酶溶液),保溫(60℃)1h,(每隔15分鐘輕輕搖勻一次)。
4、1h后,將6個三角瓶取出,用移液管分別加入2±0.1 ml 1.79mol/L硫酸溶液,搖勻。再分別加入2±0.1 ml 10%鎢酸鈉溶液,搖勻。再將它們(6個三角瓶)全部轉移到6只100 ml的容量瓶中(需用蒸餾水蕩洗三角瓶3次以上,蕩洗液也轉移至相應的容量瓶內)。最后,用蒸餾水定容至100 ml,并貼上相應的標簽。
5、搖晃容量瓶(搖勻),靜置2分鐘后,用中速定性濾紙過濾。留濾液作為下面測定試液。
6、用5 ml移液管分別吸取上述濾液5±0.05 ml,放入潔凈的并貼有相應標簽的150 ml的三角瓶中,再用15 ml移液管加入15±0.05 ml 0.1mol/L堿性鐵氰化鉀溶液于三角瓶,搖勻后,置于沸水浴中準確加熱20分鐘后取出,用冷水快速冷卻至室溫,用25 ml移液管緩慢加入25±0.1 ml乙酸鹽酸溶液并搖勻。
7、用5 ml移液管加入5±0.05 ml10%碘化鉀溶液搖勻,立即用0.05mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定,當溶液顏色變成淡黃色時,加入幾滴10g/L 淀粉指示劑,繼續(xù)滴定到藍色消失。各三角瓶分別逐一滴定,并記下相應的滴定量a1、a2、b1、b2、c1、c2ml數(shù)。
五、測定結果的計算和表述
計算:所測試樣糊化度兩次平行測定結果為
α1= c-b1 ×100
c-a1
α1-------為第一個樣的糊化度
c-------為兩個空白樣的ml數(shù)的平均數(shù)
a1、b1--------為第一個樣滴定消耗的ml數(shù)
α2= c-b2 ×100
c-a2
α2-------為第二個樣的糊化度
c-------為兩個空白樣的ml數(shù)的平均數(shù)
a2、b2--------為第二個樣滴定消耗的ml數(shù)
最后以兩次平行測定的平均值,為此樣品的糊化度,所得結果取整數(shù)。
α=(α1+α2)/2
C ----空白滴定C1、C2的平均值(ml)
α1,α2、b1、b2為6、7步驟得的結果(ml)
在沸水里煮過的為滴定數(shù)為分母。 |
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