飼料中賴氨酸的檢測(cè)方法

蘇明

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hl43802960

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GB 10794-89 食品添加劑 L-賴氨酸鹽酸鹽

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食 品 添 加 劑
L - 賴 氨 酸 鹽 酸 鹽 GB 10794-89

Food additive
L-Lysine monohydrochloride
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1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了L-賴氨酸鹽酸鹽的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)
輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以淀粉、糖質(zhì)為原料，經(jīng)發(fā)酵提取制得的L-賴氨酸鹽酸鹽。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法
GB 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法
GB 603 化學(xué)試劑 制劑和制品制備方法
GB 5009.11 食品中總砷的測(cè)定方法
3 產(chǎn)品分類
3.1 化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式、分子量
化學(xué)名稱：L-賴氨酸鹽酸鹽
L-2,6-二氨基己酸鹽酸鹽
結(jié)構(gòu)式:(NH2—CH2—CH2—CH2—CH2 —CH—COOH)·HCl
｜
NH2
分子式:C6H14N2O2·HCl
分子量(以無(wú)水計(jì)):182.65(按1985年國(guó)際原子量)

4 技術(shù)要求

4.1 外觀和感官要求
本品為白色粉末,無(wú)異味,無(wú)可見雜質(zhì)。
4.2 理化性能
理化性能見表1。
表 1
─────────────────┬───────────
項(xiàng) 目                             │ 指 標(biāo)
─────────────────┼───────────
20                                │
比旋光度［α］                     │ +19.0°～+21.5°
D                                 │
─────────────────┼───────────
含量,％ ≥                        │ 98.0
─────────────────┼───────────
干燥失重,％ ≤                    │ 1.0
─────────────────┼───────────
透光率,％ ≥                      │ 95
─────────────────┼───────────
pH                                │ 5.0～6.0
─────────────────┼───────────
灰分,％ ≤                        │ 0.2
─────────────────┼───────────
重金屬(以Pb計(jì)),％ ≤              │ 0.001
─────────────────┼───────────
砷(As),％ ≤                      │ 0.0001
─────────────────┴───────────

5 試驗(yàn)方法

本試驗(yàn)所用水均為蒸餾水或去離子水,所用試劑除注明外均為分析純。
5.1 外觀和感官檢查
將樣品撒在白色濾紙上,目視法觀察其顏色及雜質(zhì),嗅其味。
5.2 理化試驗(yàn)
5.2.1 比旋光度
5.2.1.1 儀器:自動(dòng)旋光儀。
5.2.1.2 試劑
鹽酸(GB 622):6mol/L溶液。
5.2.1.3 試驗(yàn)程序
稱取于105℃烘干至恒重之試樣5g(稱準(zhǔn)至0.000 1g),用6mol/L鹽酸溶解,冷卻到室溫
,并定容至50mL,混勻。用2dm長(zhǎng)旋光管測(cè)定其旋光度。同時(shí)記錄樣液溫度。
5.2.1.4 計(jì)算
    20       t
［a］ = 5［α］- (20-t)×0.02 ……………………(1)
    D        D
         20
式中:［α］——樣品的比旋光度;
          D
    t
［α］——t℃,觀測(cè)樣液的旋光度;
    D
t——測(cè)定時(shí)樣液的溫度,℃;
0.02——L-賴氨酸鹽酸鹽溫度校正系數(shù)。
5.2.1.5 結(jié)果的允許差
同一樣品兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)0.005,保留兩位小數(shù),報(bào)告其結(jié)果。
5.2.2 含量
5.2.2.1 試劑和溶液
a. 甲酸(HG 3-1296)。
b. 冰乙酸(GB 676)。
c. 6％乙酸汞-乙酸溶液:稱取6g乙酸汞,加100mL乙酸溶解,混勻。
d. 0.2％α-萘酚苯基甲醇指示液:稱取0.2g α-萘酚苯基甲醇,加100mL冰乙酸溶解,混勻。
e.高氯酸(GB 623):0.1mol/L(0.1N)標(biāo)準(zhǔn)溶液,按GB 601配制與標(biāo)定。
5.2.2.2 試驗(yàn)程序
稱取于105℃烘干至恒重之試樣100mg(稱準(zhǔn)至0.1mg),加3mL甲酸、50mL冰乙酸、5mL乙
酸汞-乙酸溶液,再加10滴指示液,以標(biāo)定好的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色為終點(diǎn),記錄消耗
高氯酸溶液的體積(V),同時(shí)作空白試驗(yàn)(V0)。
注:若滴定樣品與標(biāo)定高氯酸時(shí)溫度之差超過(guò)10℃,則須重新標(biāo)定高氯酸溶液的濃度;
若不超過(guò)10℃,可按附錄A(補(bǔ)充件)加以校正。
5.2.2.3 計(jì)算
   C×(V-V0)×0.18265
X= ──────────×100 ………………………(2)
            2m
式中: X——樣品中賴氨酸鹽酸鹽的含量,％;
C——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
V——樣品消耗高氯酸溶液的體積,mL;
V0——空白試驗(yàn)消耗高氯酸溶液的體積,mL;
m——樣品質(zhì)量,mg;
0.182 65——賴氨酸鹽酸鹽的毫摩爾質(zhì)量,mg/m mol。
5.2.2.4 結(jié)果的允許差
同一樣品兩次測(cè)定之值不得超過(guò)0.3％,保留一位小數(shù),報(bào)告其結(jié)果。
5.2.3 干燥失重
5.2.3.1 儀器
a.電熱干燥箱:105±2℃。
b.稱量瓶:直徑為5cm。
c.干燥器:以硅膠或氯化鈣作干燥劑。
5.2.3.2 試驗(yàn)程序
用烘干至恒重的稱量瓶稱取試樣2g(稱準(zhǔn)至0.000 2g),放入105±2℃干燥箱中烘干3h,
取出加蓋,置于干燥器內(nèi),冷卻30min,稱量。
5.2.3.3 計(jì)算
       m1-m2
X1 = ────×100 ……………………………………(3)
       m1-m
式中:X1——樣品的干燥失重,％;
m1——烘干前稱量瓶加樣品的質(zhì)量,g;
m2——烘干后稱量瓶加樣品的質(zhì)量,g;
m——稱量瓶的質(zhì)量,g 。
5.2.3.4 結(jié)果的允許差
同一樣品兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)0.05％,保留一位小數(shù),報(bào)告其結(jié)果。
5.2.4 透光率
5.2.4.1 儀器:比色計(jì)(分光光度計(jì))。
5.2.4.2 試驗(yàn)程序
稱取試樣5g(稱準(zhǔn)至0.1g),加適量水溶解,移入50mL容量瓶,加水稀釋至刻度,混勻。
將上述樣液注入10mm比色杯,在波長(zhǎng)430nm下,以水作空白,測(cè)定其透光率。
5.2.4.3 結(jié)果的允許差
同一樣品兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)0.5％,保留整數(shù),報(bào)告其結(jié)果。
5.2.5 pH值
5.2.5.1 儀器:酸度計(jì)(pH計(jì))。
5.2.5.2 試驗(yàn)程序
稱取試樣5g(稱準(zhǔn)至0.02g),加50mL水溶解,用酸度計(jì)測(cè)定其pH。
5.2.5.3 結(jié)果的允許差
同一樣品兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)0.04pH,保留一位小數(shù),報(bào)告其結(jié)果。
5.2.6 灰分
5.2.6.1 儀器
a. 馬福爐(高溫電爐):550±25℃。
b. 瓷坩堝。
c. 干燥器:以硅膠或氯化鈣作干燥劑。
5.2.6.2 試驗(yàn)程序
用灼燒至恒重的坩堝稱取試樣1g(稱準(zhǔn)至0.000 2g),先在電爐(或煤氣燈)上緩緩加熱,
小心炭化,冷卻。加1～2mL濃硫酸,加熱直至無(wú)煙,再移入馬福爐內(nèi),在550±25℃灼燒2h,
候爐溫降至300℃左右,取出坩堝,加蓋,放入干燥器中,冷卻至室溫,稱量。然后,再移入馬
福爐灼燒1h,取出,冷卻,稱量,重復(fù)上述操作,直至恒重。
5.2.6.3 計(jì)算
      m5-m3
X2 = ───-×100 ………………………………………(4)
      m4-m3
式中:X2——樣品的灰分,％;
m4——灼燒前坩堝加樣品的質(zhì)量,g;
m5——灼燒至恒重,坩堝加殘?jiān)馁|(zhì)量,g;
m3——坩堝的質(zhì)量, g。
5.2.6.4 結(jié)果的允許差
同一樣品兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)0.01％,保留一位小數(shù),報(bào)告其結(jié)果。
5.2.7 重金屬
5.2.7.1 試劑和溶液
a. 鹽酸(GB 622):3mol/L溶液。
b. 冰乙酸(GB 676):6％溶液。
c. 飽和硫化氫水:按GB 603制備。
d. 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL?0.01mg鉛):按GB 602配制1mL?0.1mg鉛溶液。使用時(shí),準(zhǔn)確稀
釋10倍。
e. 酚酞指示液:1％乙醇溶液,按GB 603配制。
f. 氨水(GB 631)。
5.2.7.2 試驗(yàn)程序
稱取試樣2g(稱準(zhǔn)至0.02g),置于一支50mL納氏比色管中,加適量水溶解,加2滴酚酞指
示液,用氨水中和至微紅色,加6％乙酸溶液2mL,補(bǔ)充水至25mL。
吸取2.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于另一支50mL納氏比色管,加6％乙酸溶液2mL,補(bǔ)充水至25mL。
同時(shí),向兩管各加入10mL新制備的飽和硫化氫水,搖勻,置于暗處放置10min,取出,比
色,其樣品管所呈現(xiàn)的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。
5.2.8 砷
稱取試樣1g(稱準(zhǔn)至0.1g),加10mL水溶解后,按 GB 5009.11第二法(砷斑法)測(cè)定。

6 檢驗(yàn)規(guī)則

6.1 產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠技術(shù)檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定逐批進(jìn)行檢驗(yàn),符合本標(biāo)準(zhǔn)要求并簽發(fā)
質(zhì)量證明書的產(chǎn)品,方可出廠。
6.2 訂貨方有權(quán)在交付時(shí),按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定從該批產(chǎn)品中抽取樣品進(jìn)行復(fù)核驗(yàn)收。
6.3 取樣方法:每批產(chǎn)品按式(5)抽取樣品。然后迅速混勻,用四分法縮分,分裝于2個(gè)
250mL潔凈、干燥的廣口瓶中，貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽上標(biāo)明：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名、商標(biāo)、
批號(hào)、生產(chǎn)日期、取樣日期、取樣人。一瓶送化驗(yàn)室檢驗(yàn)，另一瓶貯存?zhèn)洳椤?br />     ┌──
    │ N
X = │── …………………(5)
    ┘ 2
式中:X——抽取樣品數(shù);
N——批量單位包裝總數(shù) 。
6.4 檢驗(yàn)結(jié)果若發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)重新從兩倍量包裝中抽取樣品進(jìn)
行復(fù)驗(yàn)。如復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍不合格,則該批產(chǎn)品為不合格品,不予驗(yàn)收。
6.5 若供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí),可由雙方協(xié)商選定仲裁單位,按本標(biāo)準(zhǔn)委托其檢驗(yàn)
仲裁,費(fèi)用由敗訴方承擔(dān)。

7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

7.1 本品包裝規(guī)格分為500g、25kg兩種,允許公差為±2％。
7.2 產(chǎn)品包裝材料必須符合《中華人民共和國(guó)食品衛(wèi)生法（試行）》有關(guān)規(guī)定。本品內(nèi)
包裝為雙層塑料袋，外包裝為圓軟木板桶。
7.3 每500kg為一批,每批產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書,其內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、
批號(hào)、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明及標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、檢驗(yàn)代號(hào)。
7.4 外包裝注明“食品添加劑”字樣和生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)日期、凈重
等。
7.5 本品應(yīng)貯存于陰涼、干燥、通風(fēng)的倉(cāng)庫(kù)中，在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防雨、防潮、防曬。
7.6 本品在貯運(yùn)中,禁止與有毒、有害、有腐蝕性物質(zhì)和其他污染物品混貯、混運(yùn)。
7.7 本品保質(zhì)期為一年。

附 錄 A
高氯酸濃度的校正
(補(bǔ)充件)

A1 適用范圍
若滴定樣品與標(biāo)定高氯酸時(shí)溫度之差不超過(guò)10℃,可按式A1加以校正。

A2 換算公式
            C0
C1 = ────────- ……………………………(A1)
      1＋0.001 1(t1-t0)

式中: C1——滴定樣品時(shí),高氯酸溶液的濃度,mol/L;
Co——標(biāo)定時(shí),高氯酸溶液的濃度,mol/L;
t1——滴定樣品時(shí),高氯酸溶液的溫度,℃;
t0——標(biāo)定時(shí),高氯酸溶液的溫度,℃;
0.001 1——冰乙酸的膨脹系數(shù)。

附 錄 B
L-賴氨酸鹽酸鹽的鑒別試驗(yàn)
(參考件)
B1 氨基酸的確認(rèn)

B1.1 試劑和溶液
茚三酮(HG3-984):0.1％溶液。
B1.2 試驗(yàn)程序
a.稱取試樣0.1g(稱準(zhǔn)至0.01g),加水溶解并稀釋至100mL。
b.吸取樣液(a)5mL,加1mL茚三酮溶液(B1.1),混勻,在水浴中加熱3min。
B1.3 結(jié)果的判定
若最終溶液呈紫色,則確認(rèn)是氨基酸。
B2 氯化物的確認(rèn)
B2.1 試劑和溶液
a.硝酸(GB 626)。
b.硝酸銀(GB 670):0.1mol/L溶液。配制:稱取17.5g硝酸銀,加水溶解并稀釋至1000mL。
c.氨水(GB 631):10％水溶液。
B2.2 試驗(yàn)程序
a.稱取試樣1g(稱準(zhǔn)至0.1g),加水溶解。
b.向上述溶液(a)中加入0.1mol/L硝酸銀溶液5mL。
B2.3 結(jié)果的判定
若立刻生成白色乳濁沉淀,沉淀物不溶于硝酸,而微溶于過(guò)量的氨水中,則判定含氯化物。

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附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)輕工業(yè)部、衛(wèi)生部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由輕工業(yè)部食品發(fā)酵工業(yè)科學(xué)研究所、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由上海天廚味精廠、輕工業(yè)部食品發(fā)酵工業(yè)科學(xué)研究所、上海食品衛(wèi)生監(jiān)督檢
驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人趙蟬、田棲靜、陳繼高、馮維熙、袁亦承。
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用《日本食品添加物公定書》，第5版(1986年)。
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中華人民共和國(guó)輕工業(yè)部1989-03-31批準(zhǔn) 1990-01-01實(shí)施

注:本標(biāo)準(zhǔn)已按技監(jiān)國(guó)標(biāo)發(fā)[1991]213號(hào)文作了修改。

hl43802960 于 2010-1-7 16:14 補(bǔ)充以下內(nèi)容

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