使用“甲醛法”在飼料生產(chǎn)中用于測定粗蛋白的論述

apple12151007 · 發(fā)表于 2010-12-13 17:15:36

　　目前對飼料中的蛋白質(zhì)測定方法很多，各公司在過程控制中對檢驗(yàn)設(shè)備的投入也逐漸加大。雖然檢驗(yàn)方法大都采用凱氏定氮法，原來是凱氏定氮玻璃儀器和兩個鐵架臺連接的定氮裝置，現(xiàn)在有了先進(jìn)的設(shè)備如FOSS的全自動凱氏定氮儀樣品消化后打開儀器即可自動執(zhí)行樣品稀釋、接受液添加、加堿、蒸餾、滴定直到計(jì)算結(jié)果、出報(bào)告，儀器設(shè)備非常先進(jìn)但價格也是很多小企業(yè)無法承受的，買到家也需要3.6萬美元，折合人民幣也十幾萬，非常昂貴的。本人從事多年的飼料生產(chǎn)控制和檢驗(yàn)，為了快速的知道生產(chǎn)情況和產(chǎn)品質(zhì)量情況，比較了大量的蛋白質(zhì)測定法，國標(biāo)法我就省略不述，大家可以在網(wǎng)上查找GB/T6432-1994 。現(xiàn)把甲醛法介紹給大家，供大家分享。
　　檢驗(yàn)方法：甲醛法
　　1、樣品的制備
　　在生產(chǎn)線隨機(jī)采集樣品(我公司生產(chǎn)的是玉米蛋白粉，不需粉碎;如果是豆粕顆粒較大的飼料，需粉碎后全部通過40目篩)，分別采用四分法將檢樣縮至500g，裝于密閉容器中，防止試樣成分變化或變質(zhì)。
　　2、原理
　　將試樣置于三角瓶中，加雙氧水、濃硫酸，加熱，在有機(jī)物分解時，蛋白質(zhì)及有機(jī)氮化合物中的氮形成銨鹽，甲醛與銨鹽可發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)生成六次甲基四胺【(CH2)6N4】,在反應(yīng)中同時生成等量的硫酸，用堿液直接滴定，將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25，計(jì)算出粗蛋白含量。
　　3、儀器和試劑
　　3.1 三角燒瓶150ml;
　　3.2 可調(diào)電爐1000W-2000W
　　3.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(NaOH)=0.05mol/L
　　3.4 氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.1mol/L
　　3.5 4 mol/L硫酸溶液
　　3.6 40%的氫氧化鈉溶液
　　3.7 1：1甲醛-乙醇溶液：
　　3.8 0.2%甲基紅指示液
　　3.9 1%酚酞指示液
　　4、試驗(yàn)步驟
　　稱取試樣0.5～1g準(zhǔn)確至0.0001g，放入三角燒瓶中，加入2mL濃硫酸、10ml雙氧水，先用低溫加熱消化至泡沫消失，再加大功率，直至瓶中白煙基本趕盡，取下三角瓶冷卻至室溫，加蒸餾水50ml搖勻，再加0.2%甲基紅指示液2-3滴，用40%氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液顯黃色，立即用4 mol/L硫酸溶液滴加至紅色，然后放在電爐上煮沸1-2min，取下加蓋，冷卻至室溫，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和至溶液紅色消失，加10ml1：1甲醛-乙醇溶液(預(yù)先用酚酞為指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和至溶液顯粉紅色PH=8.3)，酚酞指示劑2-3滴，搖勻后靜止1min，使之反應(yīng)完全，然后用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯粉紅色，即為終點(diǎn)。記下消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。
　　5、計(jì)算：
　　式中：V---消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);
　　c---- 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度;
　　M----樣品質(zhì)量，g;
　　X0---樣品的水分，%。
　　與國標(biāo)法比較結(jié)論：
　　此方法在檢驗(yàn)數(shù)據(jù)上與國標(biāo)相比，相對偏差低于0.5%，但在檢測時間上甲醛法做完一個樣僅需0.5-1h，但國標(biāo)法僅消化就得2h以上，再加上蒸餾半小時，滴定等操作，需要3-4h。在生產(chǎn)過程中使用甲醛法進(jìn)行產(chǎn)品判定，節(jié)省了時間，一旦產(chǎn)品質(zhì)量出現(xiàn)異常就可立即做出糾正處理，節(jié)約返工造成的浪費(fèi)。另外，在節(jié)能和廢液處理上，因?yàn)榧兹┓ㄏ瘯r間較短，節(jié)約了2-3度電;因?yàn)椴恍枰麴s，用的濃硫酸和氫氧化鈉也比國標(biāo)法少，產(chǎn)生的廢液也少，減少環(huán)境污染。
　　參考資料：GB/T6432-1994 飼料中粗蛋白的測定方法

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