請教：鈣的測定顏色變化

zhanglipeng1237 · 發(fā)表于 2011-1-18 11:18:39

大家好我在測定飼料中鈣時，按照國家標準EDTA滴定法，在黑色背影下用EDTA 滴定，在接近終點時，只是上面一薄層是綠色，繼續(xù)滴定，幾秒后（不到30秒）還是綠色，滴定幾次上面的綠色總是不消失，這是什么原因呢？大家?guī)臀曳治鱿?，謝了

快一點 · 發(fā)表于 2011-1-18 11:52:20

應該是還沒到終點。另外淀粉溶液是現配制的嗎？鈣指示劑配制是否正確？

yingang11125_74 · 發(fā)表于 2011-1-18 15:33:17

沒有到終點，另外用的蒸餾水中是否有鈣離子，不然每次到終點是用蒸餾水沖洗后又變成綠色了

zhuyanling · 發(fā)表于 2011-1-18 18:40:30

開始拘泥于書本中關于終點的描述，所以我總是覺得沒到終點，后來做多了，就有了自己的經驗，天氣不好或是艷陽高照甚至有時三角瓶本身也會干擾終點的判斷，現在我更關注綠色熒光到灰紅色的轉變過程，只要發(fā)生轉變，即使是在黑背景下發(fā)綠我也認為是終點。
這只是我個人的拙見，僅供參考

hghysy · 發(fā)表于 2011-1-18 19:12:35

關于終點的描述

四季牧歌001218 · 發(fā)表于 2011-1-18 19:12:42

氫氧化鈉的加入量也有關系，有時候與樣品里面的成分有關系的

zhuyanling · 發(fā)表于 2011-1-19 09:30:49

同意樓上的部分觀點，如果用鈣黃做指示劑不要用氫氧化鈉，因為鈉離子的熒光會干擾終點的判斷。
還有堿的加入量，PH在10-12之間鈣、鎂離子都會有沉淀，所以保證PH要大于12.
動物性原料滴定回頭的現象很多，特別是肉骨粉，所以滴定的時候要慢。

晴晴 · 發(fā)表于 2011-1-19 10:22:29

看看堿的濃度，不要低于濃度標準，保證溶液的ph值。