蒙脫石鈉化提純技術一

845186640

　　膨潤土是以蒙脫石礦物為主要成分的黏土礦。蒙脫石晶體是由兩層 Si-0四面體和一層Al-0八面體構成，在兩層Si-O四面體中間充滿著游離的多個水分子和可交換的陽離子，以及一些可溶性物質。在一定外界條件下，晶 體結構中的中心離子能被電性相同、荷電量接近的離子交換；同時其片層結構中的可溶性物質的溶出，將形成特殊的微孔結構，從而使其具有如膨脹、吸附和觸變等 特性。高質量的蒙脫石是一種在水分散介質中外觀均勻而又穩(wěn)定的膠體，可作為觸變劑、增稠劑、分散劑、懸浮劑和穩(wěn)定劑，應用廣泛，是高附加值產品[1]。隨 著對高質量蒙脫石的需求的增加，對低品位蒙脫石的提純及鈉化改性研究具有現實意義。
　　
　　目前，蒙脫石的提純方法主要有兩種[2]，即干法和濕法。
　　
　　干法主要應用于對蒙脫石含量大于80％的原礦的提純，它是根據天然土中雜質礦物的硬度和密度都較大的特點，通過逐級分離沉降將雜質分開，從而得到精制土，該法工藝流程簡便，處理量大，但產品質量不易控制。
　　
　　濕法選礦適用于蒙脫石含量在60％～80％間的中低品位土的提純。該法主要利用膨潤土具有良好的親水性和蒙脫石晶胞細小能在水介質中充分分散的原理，使雜質與蒙脫石分離。濕法又可分為淘洗法、電泳法和磷酸鹽法。
　　
　　淘洗法根據斯托克斯定律，顆粒的沉降速度與顆粒直徑的平方成正比，細顆粒的膨潤土與粗顆粒雜質懸浮在水中具有不同的沉降速度。此法設備投資大，需要大量水，實際生產受到一定限制。
　　
　　電泳法是利用電泳現象，使帶負電荷的膨潤土顆粒聚集在陽極上，達到和其他雜質分離的目的。此法設備費用高，耗電量大。
　　
　　磷酸鹽法是利用磷酸鹽分散膨潤土漿液，分離雜質。相比之下，磷酸鹽法操作簡單，切實可行。本研究選用焦磷酸鈉為分散劑、碳酸鈉作鈉化劑
　　
　　對經破碎、過100目篩的天然蒙脫石礦進行了XRD分析，結果見圖1。試樣的特征衍射峰的d在15．2×10-1nm附近，說明試樣的主要礦物成分是蒙脫 石，屬鈣基膨潤土。同時，圖1也顯示了SiO2的特征衍射峰(4．071×10-1nm)，表明試樣中含有一定量的石英砂成分。
　　
　　化學成分(wt％)
　　
　　SiO2，66．72；Al2O3，19．53；Fe203，0．71；CaO，1．03；MgO，O．95； K20，O．25；Na20，0．31。上述結果顯示，所取礦樣的SiO2成分偏高，說明試樣中含有一定量游離的 Si02。
　　
　　最佳提純工藝流程
　　
　　采用了濕法-離心分離二次提純法，提純后的蒙脫石含量高達97％(圖2)。
　　
　　取100g經破碎的天然蒙脫石礦，加入到一定量的水中攪拌成一定質量分數的礦漿，于其中加入一定量的焦磷酸鈉(化學純)，機械攪拌 (800r/min)O．5h，然后靜置4h后傾析出上層礦漿，去除下層粗大雜質。將上層漿液進行離心分離(500r/min)，棄去細渣后于上層漿料中 加入一定量的碳酸鈉(工業(yè)品)，在一定的溫度下機械攪拌(1000r/min)一定時間進行充分鈉化，取出后進行二次離心(3500r/min)分離上清 液(可再利用)，將下層漿料在105±3℃下烘干，產品經研磨得到提純精土。隨后計算產率，并進行吸藍量和XRD測試。
　　
　　吸藍量測定
　　
　　膨潤土分散于水溶液中具有吸附一價有機陽離子亞甲基藍的能力，其吸附的量稱為吸藍量。膨潤土中蒙脫石含量愈高，吸附亞甲基藍的量愈多。因此，吸藍量被作為 粗略評估膨潤土礦蒙脫石相對含量的主要技術指標之一[4]。本研究利用測定吸藍量的變化，來評價鈉化提純效果。
　　
　　測試步驟：稱取0．2000g膨潤土試樣放在已加入50ml水的錐形瓶中，搖勻，再加入20ml的焦磷酸鈉溶液，搖勻；將盛有混合溶液的錐形瓶放在電爐上 加熱微沸5min，取下冷卻到室溫；用次甲基藍標準溶液滴定。每次滴加后用玻璃棒沾一滴試液于濾紙上，觀察在中央深藍色斑點周圍有無出現淺綠色暈環(huán)，當深 藍色斑點周圍剛出現淺綠色暈環(huán)時再搖晃30s，用玻璃棒沾一滴試液于濾紙上，若淺綠色暈環(huán)仍不消失即為滴定終點。吸藍量計算公式 為：M=0．3199CV/mxl00。式中：M，為吸藍量(g/100g)；C為次甲基藍溶液的濃度；喲滴定的次甲基藍標準溶液的毫升數；m為膨潤土樣 品質量(g)；0．3199為換算系數。
　　
　　選用焦磷酸鈉作分散劑、碳酸鈉作鈉化劑，赤峰華億飼料添加劑蒙脫石礦濕法提純及鈉化改型的優(yōu)化工藝。結果表明：當礦漿質量分數為20％．分散劑和鈉化劑量分別為0．50和5％，鈉化3h可使蒙脫石的性能得到很大改善。