蒙脫石鈉化提純技術(shù)一

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　　膨潤土是以蒙脫石礦物為主要成分的黏土礦。蒙脫石晶體是由兩層 Si-0四面體和一層Al-0八面體構(gòu)成，在兩層Si-O四面體中間充滿著游離的多個(gè)水分子和可交換的陽離子，以及一些可溶性物質(zhì)。在一定外界條件下，晶 體結(jié)構(gòu)中的中心離子能被電性相同、荷電量接近的離子交換；同時(shí)其片層結(jié)構(gòu)中的可溶性物質(zhì)的溶出，將形成特殊的微孔結(jié)構(gòu)，從而使其具有如膨脹、吸附和觸變等 特性。高質(zhì)量的蒙脫石是一種在水分散介質(zhì)中外觀均勻而又穩(wěn)定的膠體，可作為觸變劑、增稠劑、分散劑、懸浮劑和穩(wěn)定劑，應(yīng)用廣泛，是高附加值產(chǎn)品[1]。隨 著對(duì)高質(zhì)量蒙脫石的需求的增加，對(duì)低品位蒙脫石的提純及鈉化改性研究具有現(xiàn)實(shí)意義。
　　
　　目前，蒙脫石的提純方法主要有兩種[2]，即干法和濕法。
　　
　　干法主要應(yīng)用于對(duì)蒙脫石含量大于80％的原礦的提純，它是根據(jù)天然土中雜質(zhì)礦物的硬度和密度都較大的特點(diǎn)，通過逐級(jí)分離沉降將雜質(zhì)分開，從而得到精制土，該法工藝流程簡(jiǎn)便，處理量大，但產(chǎn)品質(zhì)量不易控制。
　　
　　濕法選礦適用于蒙脫石含量在60％～80％間的中低品位土的提純。該法主要利用膨潤土具有良好的親水性和蒙脫石晶胞細(xì)小能在水介質(zhì)中充分分散的原理，使雜質(zhì)與蒙脫石分離。濕法又可分為淘洗法、電泳法和磷酸鹽法。
　　
　　淘洗法根據(jù)斯托克斯定律，顆粒的沉降速度與顆粒直徑的平方成正比，細(xì)顆粒的膨潤土與粗顆粒雜質(zhì)懸浮在水中具有不同的沉降速度。此法設(shè)備投資大，需要大量水，實(shí)際生產(chǎn)受到一定限制。
　　
　　電泳法是利用電泳現(xiàn)象，使帶負(fù)電荷的膨潤土顆粒聚集在陽極上，達(dá)到和其他雜質(zhì)分離的目的。此法設(shè)備費(fèi)用高，耗電量大。
　　
　　磷酸鹽法是利用磷酸鹽分散膨潤土漿液，分離雜質(zhì)。相比之下，磷酸鹽法操作簡(jiǎn)單，切實(shí)可行。本研究選用焦磷酸鈉為分散劑、碳酸鈉作鈉化劑
　　
　　對(duì)經(jīng)破碎、過100目篩的天然蒙脫石礦進(jìn)行了XRD分析，結(jié)果見圖1。試樣的特征衍射峰的d在15．2×10-1nm附近，說明試樣的主要礦物成分是蒙脫 石，屬鈣基膨潤土。同時(shí)，圖1也顯示了SiO2的特征衍射峰(4．071×10-1nm)，表明試樣中含有一定量的石英砂成分。
　　
　　化學(xué)成分(wt％)
　　
　　SiO2，66．72；Al2O3，19．53；Fe203，0．71；CaO，1．03；MgO，O．95； K20，O．25；Na20，0．31。上述結(jié)果顯示，所取礦樣的SiO2成分偏高，說明試樣中含有一定量游離的 Si02。
　　
　　最佳提純工藝流程
　　
　　采用了濕法-離心分離二次提純法，提純后的蒙脫石含量高達(dá)97％(圖2)。
　　
　　取100g經(jīng)破碎的天然蒙脫石礦，加入到一定量的水中攪拌成一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的礦漿，于其中加入一定量的焦磷酸鈉(化學(xué)純)，機(jī)械攪拌 (800r/min)O．5h，然后靜置4h后傾析出上層礦漿，去除下層粗大雜質(zhì)。將上層漿液進(jìn)行離心分離(500r/min)，棄去細(xì)渣后于上層漿料中 加入一定量的碳酸鈉(工業(yè)品)，在一定的溫度下機(jī)械攪拌(1000r/min)一定時(shí)間進(jìn)行充分鈉化，取出后進(jìn)行二次離心(3500r/min)分離上清 液(可再利用)，將下層漿料在105±3℃下烘干，產(chǎn)品經(jīng)研磨得到提純精土。隨后計(jì)算產(chǎn)率，并進(jìn)行吸藍(lán)量和XRD測(cè)試。
　　
　　吸藍(lán)量測(cè)定
　　
　　膨潤土分散于水溶液中具有吸附一價(jià)有機(jī)陽離子亞甲基藍(lán)的能力，其吸附的量稱為吸藍(lán)量。膨潤土中蒙脫石含量愈高，吸附亞甲基藍(lán)的量愈多。因此，吸藍(lán)量被作為 粗略評(píng)估膨潤土礦蒙脫石相對(duì)含量的主要技術(shù)指標(biāo)之一[4]。本研究利用測(cè)定吸藍(lán)量的變化，來評(píng)價(jià)鈉化提純效果。
　　
　　測(cè)試步驟：稱取0．2000g膨潤土試樣放在已加入50ml水的錐形瓶中，搖勻，再加入20ml的焦磷酸鈉溶液，搖勻；將盛有混合溶液的錐形瓶放在電爐上 加熱微沸5min，取下冷卻到室溫；用次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。每次滴加后用玻璃棒沾一滴試液于濾紙上，觀察在中央深藍(lán)色斑點(diǎn)周圍有無出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)，當(dāng)深 藍(lán)色斑點(diǎn)周圍剛出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)時(shí)再搖晃30s，用玻璃棒沾一滴試液于濾紙上，若淺綠色暈環(huán)仍不消失即為滴定終點(diǎn)。吸藍(lán)量計(jì)算公式 為：M=0．3199CV/mxl00。式中：M，為吸藍(lán)量(g/100g)；C為次甲基藍(lán)溶液的濃度；喲滴定的次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；m為膨潤土樣 品質(zhì)量(g)；0．3199為換算系數(shù)。
　　
　　選用焦磷酸鈉作分散劑、碳酸鈉作鈉化劑，赤峰華億飼料添加劑蒙脫石礦濕法提純及鈉化改型的優(yōu)化工藝。結(jié)果表明：當(dāng)?shù)V漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％．分散劑和鈉化劑量分別為0．50和5％，鈉化3h可使蒙脫石的性能得到很大改善。