制訂
飼料添加劑企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),這些檢測問題要注意!
自2014年新版《飼料質(zhì)量安全管理規(guī)范》頒布實(shí)施以來,對飼料質(zhì)量安全管理提出了更高的要求,飼料行政各項審批制度也越來越規(guī)范化,對飼料添加劑和添加劑預(yù)混合飼料產(chǎn)品批準(zhǔn)文號的申報審核也更加嚴(yán)格。
針對目前的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品的檢驗(yàn)情況,廣東省獸藥飼料質(zhì)量檢驗(yàn)所副主任藥師廖雁平先生就企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)后送檢的過程中遇到的問題,及相關(guān)注意事項,做了詳細(xì)的解讀。
主成分指標(biāo)檢測方法驗(yàn)證結(jié)論問題
農(nóng)業(yè)部頒布的《飼料添加劑和添加劑預(yù)混合飼料產(chǎn)品批準(zhǔn)文號管理辦法》
第五條第(六)款:申請飼料添加劑產(chǎn)品批準(zhǔn)文號的,還應(yīng)當(dāng)提供省級飼料管理部門指定的飼料檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)出具的產(chǎn)品主成分指標(biāo)檢測方法驗(yàn)證結(jié)論,但產(chǎn)品有國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的除外。
農(nóng)業(yè)部頒布2012年第1849號公告,自2012年12月1日起施行《混合型飼料添加劑生產(chǎn)企業(yè)許可條件》。
第二十六條 企業(yè)應(yīng)當(dāng)為其生產(chǎn)的混合型飼料添加劑產(chǎn)品制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),混合型飼料添加劑產(chǎn)品的主成分指標(biāo)檢測方法應(yīng)當(dāng)經(jīng)省級飼料管理部門指定的飼料檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)驗(yàn)證。
飼料添加劑的定義:
飼料添加劑是指在飼料加工、制作、使用過程中添加的少量或者微量物質(zhì),包括營養(yǎng)性飼料添加劑和一般飼料添加劑。飼料添加劑品種見《飼料添加劑品種目錄》。分為以下幾種: 1.利用有機(jī)制備、無機(jī)制備、生物發(fā)酵、提取等生產(chǎn)工藝直接生產(chǎn)獲得的飼料添加劑產(chǎn)品;2.在上述生產(chǎn)工藝中同時得到的兩種或兩種以上飼料添加劑產(chǎn)品混合物; 3.對上述飼料添加劑產(chǎn)品進(jìn)行精制、脫水、包被等工藝處理而獲得的飼料添加劑產(chǎn)品。
混合型飼料添加劑定義:
混合型飼料添加劑,是指由一種或一種以上飼料添加劑與載體或稀釋劑按一定比例混合,但不屬于添加劑預(yù)混合飼料的飼料添加劑產(chǎn)品。特點(diǎn)是需要用混合機(jī)。
省獸藥飼料檢驗(yàn)所主成分指標(biāo)檢測方法驗(yàn)證程序
(1)需要申請辦理飼料添加劑產(chǎn)品主成分指標(biāo)檢測方法驗(yàn)證結(jié)論的單位,應(yīng)事先向我所提出申請,填寫申請單,并提供已備案企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、涵蓋產(chǎn)品主成分指標(biāo)的產(chǎn)品自檢報告及其原始記錄復(fù)印件(含儀器圖譜)各一份以及檢驗(yàn)樣品一批到廣東省獸藥飼料檢驗(yàn)所(以下簡稱“省所”)業(yè)務(wù)監(jiān)督科辦理登記手續(xù);
?。?)檢驗(yàn)樣品一般需100—300克,一式兩份,包裝、標(biāo)識完好。
?。?)必要時提供來源合法的對照品及特殊試劑。
?。?)省所先對企業(yè)提供標(biāo)準(zhǔn)和檢測方法等資料進(jìn)行審核,對標(biāo)準(zhǔn)和檢測方法是否合理、可行、是否具有可操作性等方面進(jìn)行審核。
資料審核不通過的,不進(jìn)行樣品檢測,不出驗(yàn)證合格結(jié)論,但省所會向企業(yè)書面告知審核不通過的原因以及對標(biāo)準(zhǔn)和檢測方法修改的意見和建議。
?。?)資料審核通過后,省所完全按照企業(yè)提供的標(biāo)準(zhǔn)和檢測方法對樣品進(jìn)行重復(fù)性的復(fù)核檢驗(yàn)。
復(fù)核檢驗(yàn)合格的,省所出具檢測方法驗(yàn)證合格結(jié)論證明以及檢驗(yàn)報告。
復(fù)核檢驗(yàn)不合格或檢驗(yàn)過程中出現(xiàn)不符合標(biāo)準(zhǔn)的情況,省所不出具檢測方法驗(yàn)證合格結(jié)論證明。但向企業(yè)說明不合格的原因或檢測中遇到的問題。企業(yè)可以修改標(biāo)準(zhǔn)或重新送樣進(jìn)行檢測。
企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中檢測方法審核發(fā)現(xiàn)問題
1.添加劑產(chǎn)品為復(fù)方產(chǎn)品,但有的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對各組分的檢測方法采用的是純品原料(單方)的檢測方法,如按純品原料標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測,各組分間可能相互干擾,影響到各組分含量檢測的準(zhǔn)確性。比如復(fù)合酸制劑,如果用原料的測定方法中和反應(yīng)滴定某一種酸,那么其他酸也有反應(yīng),也就產(chǎn)生了干擾,影響了某一種酸測定的準(zhǔn)確性。對于這種產(chǎn)品,建議企業(yè)采用液相或氣相色譜等方法,能將各組分分離,組分間不產(chǎn)生相互干擾,從而準(zhǔn)確測定各組分的含量。
2.色素的含量一般采用紫外分光光度法測定,但如果是復(fù)方色素(兩種以上色素復(fù)合物),仍采用紫外分光光度法測定,各組分間相互干擾,無法準(zhǔn)確測定某種色素的含量。建議企業(yè)采用液相色譜等能將各組分分離的方法,從而準(zhǔn)確測定各組分的含量。
提示:紫外分光光度法一般不能測定復(fù)方組分,因?yàn)楣庾V法不能分離復(fù)方組分,色譜法才能分離復(fù)方各組分。(如5’-鳥苷酸二鈉、5′-肌苷酸二鈉)
3.有的混合型飼料添加劑企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的組分測定方法采用原料國家標(biāo)準(zhǔn)方法,但混合型飼料添加劑加入了輔料,有些輔料對組分的測定可能產(chǎn)生干擾,從而影響測定。比如2%的飼料級亞硒酸鈉粉,如果加入輔料是二氧化硅,如按亞硒酸鈉原料國標(biāo)滴定法測定,由于輔料二氧化硅的影響,干擾了滴定終點(diǎn)的判定,從而影響測定。因此我們建議企業(yè)增加樣品前處理方法(如定容過濾方法),再按國標(biāo)進(jìn)行滴定,以便能消除輔料的影響?;蛘卟捎闷渌行У姆椒?。
4.企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)示的成分指標(biāo)和檢測方法測定的指標(biāo)不一致。比如有個產(chǎn)品“混合型飼料添加劑蛋氨酸鋅螯合物”,企標(biāo)標(biāo)示成分指標(biāo)是蛋氨酸鋅含量≥75%,但企標(biāo)采用的國標(biāo)GB/T21694(飼料添加劑 蛋氨酸鋅)方法中測定的指標(biāo)是鋅和蛋氨酸,國標(biāo)并沒有測蛋氨酸鋅的方法。建議企業(yè)修改標(biāo)示指標(biāo)或修改檢測方法,以便兩者一致。
5.有的企業(yè)不按企業(yè)實(shí)際,制定企標(biāo)隨意引用標(biāo)準(zhǔn)和測定方法。比如引用質(zhì)譜法、離子色譜法、氨基酸測定儀測定方法等,但企業(yè)又沒有質(zhì)譜儀,離子色譜儀或氨基酸測定儀等,使企業(yè)無法按標(biāo)準(zhǔn)對產(chǎn)品進(jìn)行日常的質(zhì)量監(jiān)測。另外,農(nóng)業(yè)部對企業(yè)生產(chǎn)條件許可審核時,也會因?yàn)闆]有配備能夠滿足產(chǎn)品主成分檢驗(yàn)需要的專用檢驗(yàn)儀器而通不過評審。建議修改成適合企業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)。
6.有的企業(yè)沒有對標(biāo)準(zhǔn)(國標(biāo))版本進(jìn)行更新,仍然采用過期或作廢的標(biāo)準(zhǔn)(國標(biāo)),影響測定結(jié)果的有效性。建議企業(yè)及時更新標(biāo)準(zhǔn),盡量采用有效的國家標(biāo)準(zhǔn)。
7.水溶液添加劑產(chǎn)品成分測定時不能采用非水滴定法測定,水會影響滴定終點(diǎn)的判斷。
8.微生物類飼料添加劑檢測方法不完整:
?。?) 培養(yǎng)基敘述不完善,只是標(biāo)注簡單的培養(yǎng)基名稱,無具體配料成分和指標(biāo)
?。?) 標(biāo)注了培養(yǎng)基,但是產(chǎn)品中同時含有幾種微生物成分卻使用同一種培養(yǎng)基
?。?)缺少各種微生物的定性和定量檢測方法
建議有國標(biāo)的盡量按照國標(biāo)方法,因?yàn)閲鴺?biāo)中定性和定量檢測方法的描述比較規(guī)范、全面。
9.酶制劑問題:
(1)酶活力的單位沒有定義清楚。單位------在特定條件下,1分鐘內(nèi)轉(zhuǎn)化1微摩爾底物所需的酶量為一個活力單位(U)。溫度規(guī)定為25度,其他條件取反應(yīng)的最適條件。
比如GB/T23874中木聚糖酶活力單位定義為:在37℃、pH為5.50的條件下,每分鐘從濃度為5mg/ml的木聚糖溶液中降解釋放1μmol還原糖所需的酶量為一個酶活力單位U。
?。?)蛋白酶問題:蛋白酶可分為酸性、中性和堿性蛋白酶,是哪一種酶?是單一蛋白酶還是復(fù)合蛋白酶應(yīng)標(biāo)示清楚。因?yàn)槿N酶的酶活測定時溶液pH條件是不相同的。如果是復(fù)合蛋白酶應(yīng)規(guī)定酶活的相加。
10.香味劑問題 :
大多數(shù)香料是揮發(fā)性的物質(zhì),因此多數(shù)采用氣相色譜法進(jìn)行含量測定,企業(yè)應(yīng)配備氣相色譜儀。由于香料多數(shù)是脂溶性的揮發(fā)油,而且添加含量很低,所以不建議采用高效液相色譜法進(jìn)行測定。
農(nóng)業(yè)部農(nóng)辦牧【2014】16號文有規(guī)定:如果是復(fù)合香味物質(zhì)只需對主要功能指標(biāo)(一種至多2種)進(jìn)行主成分指標(biāo)方法驗(yàn)證,不需對每種香味物質(zhì)逐一進(jìn)行驗(yàn)證和檢測。
11.多糖和寡糖問題:
糖在廣義上可分為單糖、寡糖和多糖三大類:單糖就是由單個糖分子組成的糖,如葡萄糖、果糖;寡糖也就是低聚糖,由數(shù)個單糖通過共價鍵鏈接而成,如三糖、四糖等;多糖則由很多單糖通過共價鍵鏈接成糖分子鏈,如纖維素、甲殼素等。
單糖可直接檢測,寡糖或多糖通常需要水解后成各種單糖再進(jìn)行檢測。
糖的檢測通常采用高效液相色譜法:
大多數(shù)糖類物質(zhì)基本不含有生色基團(tuán),因此通過常規(guī)的紫外光檢測法對糖類物質(zhì)進(jìn)行直接檢測比較困難,可采用示差折光檢測 (RID) 或者蒸發(fā)光散射檢測 (ELSD) 糖類。因此,企業(yè)的高效液相色譜儀應(yīng)配備示差折光或者蒸發(fā)光散射檢測器。當(dāng)然,也可以通過衍生化將糖類物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂凶贤馕栈蚩僧a(chǎn)生熒光的物質(zhì),然后再使用常規(guī)的液相方法進(jìn)行分離分析的間接檢測方法,克服了直接檢測方法的缺點(diǎn),實(shí)現(xiàn)了高靈敏度檢測和痕量分析。
12.氨基酸螯合物問題:
比較復(fù)雜,如蛋氨酸鉻,根據(jù)目前所知的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)的測定方法GB/T13088-2006中采用的干法灰化樣品處理方法不適合蛋氨酸鉻及其預(yù)混劑中鉻含量測定。推測在600℃高溫條件下,產(chǎn)品中的鉻氧化生成其氧化物三氧化二鉻。
因此,樣品前處理需采用鹽酸溶液加熱溶解或硝酸和高氯酸混酸消化方法進(jìn)行。
你不得不知道的批準(zhǔn)文號申報相關(guān)注意事項
自2014年新版《飼料質(zhì)量安全管理規(guī)范》頒布實(shí)施以來,對飼料質(zhì)量安全管理提出了更高的要求,飼料行政各項審批制度也越來越規(guī)范化,對飼料添加劑和添加劑預(yù)混合飼料產(chǎn)品批準(zhǔn)文號的申報審核也更加嚴(yán)格。
針對目前的申報檢驗(yàn)情況,廣東省獸藥飼料質(zhì)量檢驗(yàn)所副主任藥師廖雁平先生就企業(yè)近期申報過程中遇到的問題,及相關(guān)注意事項,做了詳細(xì)的解讀。
一必須了解的法規(guī)條文
農(nóng)業(yè)部頒布2012年第5號令,自2012年7月1日起施行《飼料添加劑和添加劑預(yù)混合飼料產(chǎn)品批準(zhǔn)文號管理辦法》。
第三條 在中華人民共和國境內(nèi)生產(chǎn)的飼料添加劑、添加劑預(yù)混合飼料產(chǎn)品,在生產(chǎn)前應(yīng)當(dāng)取得相應(yīng)的產(chǎn)品批準(zhǔn)文號。
第五條 飼料添加劑、添加劑預(yù)混合飼料生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)當(dāng)向省級人民政府飼料管理部門(以下簡稱省級飼料管理部門)提出產(chǎn)品批準(zhǔn)文號申請,并提交以下資料 。
第六條 省級飼料管理部門應(yīng)當(dāng)自受理申請之日起10個工作日內(nèi)對申請資料進(jìn)行審查,必要時可以進(jìn)行現(xiàn)場核查。審查合格的,通知企業(yè)將產(chǎn)品樣品送交指定的飼料質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行復(fù)核檢測,并根據(jù)復(fù)核檢測結(jié)果在10個工作日內(nèi)決定是否核發(fā)產(chǎn)品批準(zhǔn)文號。
產(chǎn)品復(fù)核檢測應(yīng)當(dāng)涵蓋產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的產(chǎn)品主成分指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)。
第七條 企業(yè)同時申請多個產(chǎn)品批準(zhǔn)文號的,提交復(fù)核檢測的樣品應(yīng)當(dāng)符合下列要求:
(一)申請飼料添加劑產(chǎn)品批準(zhǔn)文號的,每個產(chǎn)品均應(yīng)當(dāng)提交樣品;
?。ǘ┥暾?zhí)砑觿╊A(yù)混合飼料產(chǎn)品批準(zhǔn)文號的,同一產(chǎn)品類別中,相同適用動物品種和添加比例的不同產(chǎn)品,只需提交一個產(chǎn)品的樣品。
二廣東省農(nóng)業(yè)廳飼料添加劑和添加劑預(yù)混合飼料產(chǎn)品批準(zhǔn)文號核準(zhǔn)辦事指南
?。ㄒ唬┨峤徊牧?br />
1.產(chǎn)品批準(zhǔn)文號申請表2份;
2.生產(chǎn)許可證復(fù)印件1份;
3.產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)印件1份;
4.涵蓋產(chǎn)品主成分指標(biāo)的產(chǎn)品自檢報告1份;
5.省獸藥飼料質(zhì)量檢驗(yàn)所或廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品公共監(jiān)測中心出具的產(chǎn)品復(fù)檢報告副本1份。申請飼料添加劑、混合型飼料添加劑產(chǎn)品批準(zhǔn)文號,每個產(chǎn)品均須復(fù)檢;申請?zhí)砑觿╊A(yù)混合飼料產(chǎn)品批準(zhǔn)文號,同一產(chǎn)品類別中,相同適用動物品種和添加比例的不同產(chǎn)品,只需復(fù)檢一個產(chǎn)品;
6.新飼料添加劑產(chǎn)品須提供新飼料添加劑證書復(fù)印件1份(申報新飼料添加劑產(chǎn)品提供)。
(二)辦理流程
1.企業(yè)將申請材料遞交省農(nóng)業(yè)廳行政許可辦理中心受理;
2.辦理中心將企業(yè)申請材料轉(zhuǎn)省飼料辦承辦;
3.核準(zhǔn)辦結(jié)后,省飼料辦將批件交辦理中心;
4.辦理中心將批準(zhǔn)文號批件送達(dá)申請企業(yè)。
5.承諾期限:20個工作日。
三廣東省獸藥飼料質(zhì)量檢驗(yàn)所辦理飼料類批準(zhǔn)文號送檢須知
辦理飼料類批準(zhǔn)文號需提供的資料及送樣數(shù)量說明:
?。ㄒ唬┬杼峁┑馁Y料
1.批準(zhǔn)文號申請書復(fù)印件,已備案的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)原件和復(fù)印件(原件核對后退回企業(yè))。
2.送檢樣品的自檢報告及其原始記錄復(fù)印件(含儀器圖譜)。
?。?)維生素預(yù)混料:至少兩個維生素指標(biāo)的含量測定報告、原始記錄及圖譜。
?。?)微量元素預(yù)混料:至少兩個微量元素指標(biāo)的含量測定報告、原始記錄及圖譜。
?。?)復(fù)合預(yù)混料:至少一個維生素和一個微量元素指標(biāo)的含量測定報告、原始記錄及圖譜。
?。?)混合型飼料添加劑和飼料添加劑:主要成分含量測定報告、原始記錄及圖譜。
3.提供來源合法的對照品及特殊試劑。
?。ǘ┧蜋z數(shù)量要求
同一種動物同一添加量的預(yù)混料系列送檢一個批號樣品,混合型飼料添加劑和飼料添加劑每個產(chǎn)品送檢一個批號樣品,每個批號送250g×2包數(shù)量樣品,并在包裝上注明企業(yè)名稱和產(chǎn)品名稱、規(guī)格和批號。
四企業(yè)送檢常見問題
?。ㄒ唬┧蜋z資料不完整
1.企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)沒有在技術(shù)監(jiān)督局備案。
2.企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)評審專家審核有錯誤的地方企業(yè)仍沒有進(jìn)行更正。
3.樣品名稱、規(guī)格填寫不詳,無法檢測和判定。
4.申報的樣品名稱和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的產(chǎn)品名稱不一致,無法對應(yīng)。
5.提供的原始記錄中沒有提供圖譜,無法保證自檢報告和原始記錄的真實(shí)性。
6.提供的原始記錄圖譜不完整,有的沒有提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的圖譜。
7.自檢報告結(jié)果和原始記錄及圖譜的數(shù)值不一致。
8.企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的有些指標(biāo)標(biāo)識不全,如某企業(yè)產(chǎn)品標(biāo)識含維生素A,但加入的是維生素A棕櫚酸酯,如果按維生素A國標(biāo)檢測,無法檢出維生素A。
9.企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的有些指標(biāo)標(biāo)識錯誤,如產(chǎn)品標(biāo)識含煙酸,但加入的是煙酰胺。還有標(biāo)識是天然維生素E(d-α-生育酚等混合物),但加入的是合成維生素E(dl-α-生育酚乙酸酯)。
10.企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中衛(wèi)生指標(biāo)只標(biāo)示“應(yīng)符合GB13078的要求”,沒有具體指標(biāo),可能無法判定。 因?yàn)橛泻芏喈a(chǎn)品和指標(biāo)在GB 13078《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中沒有列入,如水產(chǎn)飼料,飼料添加劑產(chǎn)品等。因此,需要另外列出容易引入產(chǎn)品造成危害的衛(wèi)生指標(biāo)項目和常規(guī)衛(wèi)生指標(biāo)(如砷、鉛、氟等)。
比如產(chǎn)品中加入礦物性原料如硫酸鋅和氧化鋅,由于原料硫酸鋅中鎘含量超標(biāo)的問題存在著普遍性,因此,該產(chǎn)品應(yīng)將“鎘”作為衛(wèi)生指標(biāo)項目進(jìn)行控制,防止鎘超標(biāo)。
也可參照其他標(biāo)準(zhǔn)的衛(wèi)生指標(biāo)要求來規(guī)定相應(yīng)產(chǎn)品的衛(wèi)生指標(biāo)要求。
如: NY 5072《無公害食品 漁用配合飼料安全限量》 NY/T 722《飼料用酶制劑通則》;NY/T 1444《微生物飼料添加劑技術(shù)通則》;GB/T 21543《飼料添加劑 調(diào)味劑 通用要求》;GB/T 22141《飼料添加劑 復(fù)合酸化劑通用要求》;GB/T 22142《飼料添加劑 有機(jī)酸通用要求》
GB/T 22143《飼料添加劑 無機(jī)酸通用要求》;GB/T 19424《天然植物飼料添加劑通則》; GB/T 22144 《天然礦物質(zhì)飼料通則》。
當(dāng)產(chǎn)品添加有機(jī)胂制劑時,在標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)示有機(jī)胂添加量,這樣測定衛(wèi)生指標(biāo)砷時,測得的總砷要減去有機(jī)砷的量,才能得到無機(jī)砷的量,否則測定砷(以總砷計)結(jié)果會顯示“超標(biāo)”。
11.有的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)識有效成分指標(biāo)時用“小于號”即“≤”,不符合常理。 n正確的應(yīng)該是標(biāo)識有效成分指標(biāo)時用“大于號”即“≥”,或標(biāo)識范圍值,如“10%~20%”。標(biāo)識衛(wèi)生指標(biāo)時才用“小于號”即“≤”。
12.有的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)識成分指標(biāo)單位時沒有采用法定計量單位。
13.有的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有效成分指標(biāo)值太低,有的都低于國標(biāo)的最低檢測限,很難檢出。
?。ǘ┧蜋z樣品不規(guī)范
1.送檢樣品數(shù)量不夠。
2.送檢樣品標(biāo)識不全,在包裝上沒有注明企業(yè)名稱和產(chǎn)品名稱、規(guī)格和批號。
3.送檢樣品密封性不好。具有揮發(fā)性的香味劑尤其應(yīng)該注意。
4.送檢樣品的外觀和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)描述的明顯不一致。
5.產(chǎn)品均勻度有問題。有的各種成分的粒度相差太大,不容易混合均勻。
來源:廣東飼料