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4種常用檢測50％氯化膽堿粉劑的方法

apple12151007 2010-12-7 16:07

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簡介

目前國內(nèi)通常有4種測定50%氯化膽堿粉劑中氯化膽堿含量的方法。

　　目前國內(nèi)通常有4種測定50%氯化膽堿粉劑中氯化膽堿含量的方法：
　　(1)非水滴定法;
　　1 稱取80℃下干燥3h的樣品0.7 g(稱準至0.0002 g)，置于250 ml三角瓶中，加甲醇40 ml，充分搖動30 min后過濾，再分別用20ml、15ml、15ml甲醇洗滌沉淀3次，將濾液和洗液合并，在水浴上蒸發(fā)至干，備用。
　　2 在上述三角瓶中加入20ml冰乙酸使溶解，再加2ml乙酸酐，10ml乙酸汞試液和兩滴結晶紫指示液，搖勻，用高氯酸標準溶液滴定至溶液呈純藍色。同時做空白試驗。
　　(2)銀量法;
　　1 稱取樣品1.4 g(稱準至0.0002 g)，置于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，放置20min 。
　　2 過濾，棄去初濾液，準確量取續(xù)濾液50ml于250 ml三角瓶中，加鉻酸鉀指示液0.5ml，用0.1ml硝酸銀標準溶液滴定至呈紅色即為終點。同時進行空白試驗。
　　(3)定氮法;
　　1 稱取樣品3g(稱準0.0002g)，置于250ml干燥的三角瓶內(nèi)，100ml，充分振蕩15min，過濾，吸取濾液10ml，按凱氏定氮法先消化再蒸餾測其總氮量N總。
　　2 另取濾液10ml于消化管內(nèi)，加水20ml，加400g/L的NaOH20ml，直接在定氮儀上蒸餾，測定其含氮量N0。
　　3 再取濾液10ml于消化管400g/L的NaOH溶液5ml，在電爐上蒸餾至無堿性氣體跑出(pH試紙呈中性)，按凱氏定氮法先消化再蒸餾測其含氮量N1。
　　(4)四苯硼鈉重量法。
　　1 精確稱取樣品1g(稱準至0.0002g)，置于100ml容量瓶內(nèi)，加水80ml充分搖動20min，用水定容。
　　2 過濾，棄去初濾液，準確量取續(xù)濾液10ml于100ml燒杯中，加水20ml，1滴10%AlCl3溶液，20ml 2%四苯硼鈉溶液，振蕩30min.
　　3 在預先稱好重量的G4砂芯漏斗上過濾，置105℃恒溫干燥箱中烘至恒重。
　　4 計算：氯化膽堿重量W1=殘渣重(g)×0.3298×100/10。
　　氯化膽堿含量=W1×100/樣品重
　　上述4種檢測方法中前3種都不是針對氯化膽堿的特定結構或特異理化性質而建立的，四苯硼鈉法會受到K+、NH4+干擾，對于不同的摻假物，用其中一種方法檢測不一定能夠識別，因此在具體檢測中不同樣品應具體對待。

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