脂肪酸值的測(cè)定方法

　　1、無水乙醇。

　　2、酚酞-乙醇溶液（10g/L）：1.0g酚酞溶于100ml 95%（V/V）乙醇。

　　3、c（KOH）＝0.01mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備：準(zhǔn)確移取10.0ml已經(jīng)標(biāo)定好的（同測(cè)酸價(jià)用的）0.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用95%（V/V）乙醇稀釋定容至100ml，臨用前稀釋。

　　三、儀器與設(shè)備

　　1、具塞磨口錐形瓶：250ml。

　　2、移液管：50.0ml、25.0ml。

　　3、微量滴定管：5ml，最小刻度為0.02ml；10ml，最小刻度為0.05ml。

　　4、天平：感量為0.01g。

　　5、振蕩器：往返式，振蕩頻率為100次/min。

　　四、分析步驟

　　1、試樣處理：

　　稱取約10g試樣，精確到0.01g，于250ml具塞磨口錐形瓶中，并用大肚吸管準(zhǔn)確加入50.0ml無水乙醇，置往返式振蕩器上振搖10min，頻率為100次/min。靜置1～2min，在玻璃漏斗中放入折疊濾紙過濾，并加蓋濾紙。棄去最初幾滴濾液，收集濾液25ml以上。

　　2、測(cè)定：

　　精確移取25.0ml濾液于150ml錐形瓶中，加50ml不含CO2的蒸餾水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示劑后，用0.01mol/L的氫氧化鉀-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積（V1）

　　注：樣品提取后一定要及時(shí)滴定，滴定應(yīng)在散射日光或日光燈下對(duì)著光源方向進(jìn)行，滴定終點(diǎn)不易判定時(shí)，可用已加去CO2蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照，當(dāng)被滴定液顏色與參照相比有色差時(shí)，即可視為已到滴定終點(diǎn)。

　　3、空白試驗(yàn)：

　　取25.0ml無水乙醇于150ml錐形瓶中，加50ml不含CO2的蒸餾水，滴加0.1ml酚酞-乙醇指示劑，用0.01mol/L的氫氧化鉀-95%乙醇溶液滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積（V0）

　　五、結(jié)果計(jì)算

　　1、計(jì)算：

　　式中：V1——滴定試樣所耗氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積，ml

　　V0——滴定空白所耗氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積，ml

　　c——?dú)溲趸?95%乙醇溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L

　　100——換算為100g（干）試樣的質(zhì)量，g

　　m——試樣的質(zhì)量，g

　　w——試樣水分百分?jǐn)?shù)，即每100g試樣中含水分的質(zhì)量，g

　　2、重復(fù)性：

　　每份試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)。

　　同一分析者對(duì)同一試樣同時(shí)進(jìn)行兩次測(cè)定，結(jié)果差值不超過2mg KOH/100g。