飼料中多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜法

　　1  范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定飼料中多氯聯(lián)苯(PCBs)的方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、添加劑預(yù)混合飼料及魚粉中多氯聯(lián)苯的測定。方法的最小檢出濃度為O．01μg／g。

　　2  規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤內(nèi)容)或修訂版均不適用本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　GB／T 6682  分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

　　GB／T 14699．1  飼料采樣

　　3  原理

　　試樣用正己烷提取，提取液經(jīng)濃硫酸磺化，硅膠柱凈化，以配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。

　　4  試劑和材料

　　所用水符合GB／T 6682中三級水。

　　4．1  正己烷：分析純，于全玻璃器中重蒸。

　　4．2  異辛烷：優(yōu)級純。

　　4．3  濃硫酸：優(yōu)級純。

　　4．4  無水硫酸鈉：優(yōu)級純，550℃高溫灼燒4 h，冷卻后干燥器中保存。

　　4．5  硅膠：分析純，粒度0．075 mm～0．150 mm(100目～200目)，130℃烘16 h，取出后于干燥器中保存。

　　4．6  多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：取濃度為187．7μg／mL。的多氯聯(lián)苯．Aroclorl 242母液2．0 mL。用異辛烷定容至50 mL，配成7．5μg／mL。的工作液，再取該工作液1 mL，2．5 mL，5 mL。，分別稀釋至25 mL，配成0．3Oμg／mL，0．75μg／mL。，1．50μg／mL。的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液備用。置于4℃冰箱，閉光保存。有效期6個月。

　　4．7  20 g／L硫酸鈉溶液：稱取20 g硫酸鈉，用水溶解后定容到1 L。容量瓶。

　　5  儀器

　　5．1  氣相色譜儀：配有電子捕獲檢測器。

　　5．2全玻璃重蒸餾裝置。

　　5．3索式提取器。

　　5．4  分液漏斗：500 mL。

　　5．5  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

　　5．6  層析柱：內(nèi)徑1 cm，高10 cm，上部有桶形漏斗，下部有活塞控制流速。

　　層析柱A：裝入10 g無水硫酸鈉輕輕敲實。

　　層析柱B：先裝入1 cm高的無水硫酸鈉，再將3 g硅膠放人小燒杯中，加入20 mL正己烷，邊用玻璃棒攪拌邊倒人層析柱中，裝實后，上層裝入1 cm高的無水硫酸鈉。

　　6  試樣制備

　　按GB／T 14699·1規(guī)定的方法采樣，選取有代表性的飼料樣品至少5 00 g，四分法縮減至100 g，磨碎，通過0．45 mm孔篩，混勻，裝入密閉容器中，避光低溫保存?zhèn)溆谩?/div>