1 飼料中水分含量測(cè)定需要注意的問題
飼料是由水分和干物質(zhì)組成的，水分含量是飼料品質(zhì)的重要指標(biāo)，直接關(guān)系到飼料中有效成分的含量。采用直接干燥法，依據(jù)GB/T6435—86進(jìn)行飼料中水分的測(cè)定，適用于配合飼料和單一飼料，但不適用于做飼料的奶制品及動(dòng)物油、植物油中的水分測(cè)定。
1.1 儀器和設(shè)備應(yīng)滿足的要求
①分樣篩的孔徑為0.45 mm(40目)。孔徑過大不利于水分蒸發(fā)，孔徑過小、樣本過輕，不利于操作且使樣本易于被氧化。
②分析天平感量為0.000 1 g，以適應(yīng)小量采樣的要求。
③控?zé)崾胶銣睾嫦洌煽販囟葢?yīng)包括(105±2)℃范圍，以防止溫度過高或達(dá)不到干燥溫度。
④稱樣皿應(yīng)為玻璃或鋁質(zhì)，一般采用鋁質(zhì)較好，不宜破碎;稱樣皿直徑應(yīng)為40 mm以上，高度在25 mm以下，以利于水分蒸發(fā)，不宜過高或過細(xì)。
⑤干燥器中的干燥劑用硅膠為好，因?yàn)樽兩枘z顏色變化明顯，有利于判斷其吸附水的程度。
1.2 實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)注意的問題
①取風(fēng)干樣用植物樣品粉碎機(jī)粉碎，過40目試驗(yàn)篩，注意過篩時(shí)一定要將樣品全部過篩并混合均勻。
②在烘箱中干燥時(shí)，稱樣皿應(yīng)敞開蓋子且與蓋子一起干燥。
③稱樣皿應(yīng)預(yù)先在烘箱中烘1 h，冷卻稱重再烘，直到兩次稱重之差小于0.000 5 g。注意冷卻的時(shí)間應(yīng)盡可能保持一致。
④稱量樣品時(shí)，要戴細(xì)紗手套或脫脂薄紗手套，禁止直接用手操作，以免造成偶然誤差，且手套不能帶離天平室。在用半自動(dòng)天平稱量時(shí)，應(yīng)先加大砝碼后加小砝碼。添加樣品時(shí)，如若操作不慎，將樣品撒在了托盤上，應(yīng)將樣品用毛刷刷掉，再重新稱量。
⑤要注意干燥劑的顏色(含鈷，干燥時(shí)呈藍(lán)色)變化，當(dāng)吸水過多(變棕或白色)時(shí)，應(yīng)放在烘箱中烘干(烘干條件：135 ℃，2～3 h)，使之轉(zhuǎn)變?yōu)槊撍稍锷院笤儆谩?/FONT>
⑥恒溫箱內(nèi)的溫度分布往往不均勻，所以需要預(yù)先在恒溫箱內(nèi)擺滿一層相同的試樣，觀察測(cè)定值的變化幅度，找出可以使用的位置。
⑦恒溫箱內(nèi)溫度高，操作時(shí)應(yīng)帶白色手套。
1.3 其它注意事項(xiàng)
①當(dāng)試樣為濕潤樣時(shí)，可取適量樣品置于預(yù)先已稱重的大蒸發(fā)皿中，在80 ℃的條件下進(jìn)行初步的烘干，然后在室內(nèi)放置作為風(fēng)干樣，求出其減量。
②如果飼料樣品是含多汁的鮮樣，如青貯、牧草等，無法直接粉碎，應(yīng)進(jìn)行預(yù)干燥處理。稱取200～300 g(準(zhǔn)確至0.01 g)鮮樣，在105 ℃烘箱中烘干15 min，立即把溫度降至65 ℃，烘6～8 h，取出在空氣中冷卻4 h，稱量，失重即為初水分，冷卻后樣品所含水為吸附水。
③兩個(gè)平行樣測(cè)定值之差不得超過0.2%，否則即為失敗。
④多汁鮮樣應(yīng)預(yù)先干燥處理，應(yīng)按下式計(jì)算原來試樣中的水分含量：
原試樣水分(%)=預(yù)干燥減重(%)+[100-預(yù)干燥減重(%)]×風(fēng)干試樣水分(%)。
⑤某些含脂肪高的樣品，烘干時(shí)間長反而會(huì)增重，乃脂肪氧化所致，應(yīng)以增重前那次稱重為準(zhǔn)，且取最小值。
⑥含糖分高的易分解、易焦化試樣，應(yīng)使用減壓干燥法(70 ℃，600 mmHg以下，烘5 h)測(cè)定水分。
⑦含有揮發(fā)性物質(zhì)，成分易變成棕色或可引起新的化學(xué)變化如奶制品、植物性油脂、糖類物質(zhì)不宜采用此法(采用減壓蒸餾法比較合適)。
2 飼料中粗蛋白質(zhì)含量測(cè)定需要注意的問題
動(dòng)物體內(nèi)蛋白質(zhì)是含氮最高的物質(zhì)，通?？烧紕?dòng)物機(jī)體固態(tài)物質(zhì)的50%左右，所以，飼料營養(yǎng)成分評(píng)價(jià)指標(biāo)應(yīng)首選蛋白質(zhì)含量。不同的飼料中蛋白質(zhì)含量差別很大，如一級(jí)大豆粕粗蛋白質(zhì)達(dá)40%以上，魚粉為60%，木薯干僅2%~3%。
粗蛋白是飼料中含氮物質(zhì)的總稱，除蛋白質(zhì)外，還包括非蛋白氮(NPN)，如氨、游離氨基酸、肽、硝酸鹽、胺鹽、酰胺、生物堿、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。
本文采用半自動(dòng)凱氏蒸餾法，依據(jù)GB/T6432—94進(jìn)行飼料中粗蛋白質(zhì)的測(cè)定，適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。
2.1 儀器的使用及注意事項(xiàng)
①對(duì)于液體或膏油狀試樣在取樣時(shí)應(yīng)注意取樣的代表性，用干凈并可放入消化管中的小玻璃容器稱樣。
②消化管中加濃硫酸時(shí)，應(yīng)戴膠皮手套，且戴手套前應(yīng)修剪指甲，以防止手套太緊或指甲太長劃破手套，以至于在操作時(shí)燒傷皮膚。
③消煮爐加熱消化管時(shí)，應(yīng)從低溫開始分階段升溫，待樣品焦化泡沫消失，再加強(qiáng)火力(360～400 ℃)，直至溶液澄清后，再加熱消化15 min。消化中應(yīng)防止管內(nèi)液體過度沸騰噴濺，上沖粘到瓶頸上，使得部分樣品消化不完全，造成系統(tǒng)誤差過大。消化管內(nèi)液體泡沫過多時(shí)可適當(dāng)降溫。各種樣品的消化時(shí)間大致如下：預(yù)混料2 h、全價(jià)料2 h、菜籽粕2.5 h、豆粕2.5 h、魚粉3 h。
④消化完成后，向容量瓶轉(zhuǎn)移，不要立即定容，因?yàn)榇藭r(shí)濃硫酸加水釋放出大量熱，立即定容會(huì)造成偶然誤差偏大。
⑤凱氏定氮蒸餾過程中，要求整套裝置呈密閉狀態(tài)，蒸餾前應(yīng)檢查定氮儀各導(dǎo)管間的連接處是否密閉，以免產(chǎn)生泄露。
⑥吸取樣品分解液前應(yīng)充分搖勻容量瓶中的待測(cè)樣品。
⑦使用蒸餾儀器時(shí)，嚴(yán)禁將蒸餾瓶兩側(cè)的閥門同時(shí)關(guān)閉，以免發(fā)生爆炸。當(dāng)蒸汽氣壓過大時(shí)，可使導(dǎo)氣管處于半關(guān)閉狀態(tài)。
⑧在蒸餾結(jié)束時(shí)，應(yīng)用蒸餾水沖洗冷凝管末端，并使洗液流入吸收液，以減少誤差。
2.2 其它注意事項(xiàng)
①在測(cè)定飼料試樣含量的同時(shí)，應(yīng)做一空白(空白樣用蔗糖代替)對(duì)照測(cè)定，以校正藥品不純所發(fā)生的誤差。
②蒸餾時(shí)蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水應(yīng)加甲基紅數(shù)滴和硫酸數(shù)滴，且保持此溶液為橙紅色，以防止水中氨態(tài)氮的逸失而影響測(cè)定值。③每次蒸餾結(jié)束后，應(yīng)用蒸汽將蒸餾裝置反應(yīng)腔中殘液洗凈。
④對(duì)于發(fā)霉變質(zhì)飼料，由于其亞硝酸鹽含量偏高，可直接引起測(cè)定值偏低。
⑤方法可靠程度可用硫酸銨代替試樣測(cè)定氨含量，與化學(xué)式計(jì)量氮作比較，誤差應(yīng)為±0.2%。例如，準(zhǔn)確稱取0.200 0 g硫酸銨測(cè)定含氮量應(yīng)為(21.19±0.2)%。
⑥如果試樣中蛋白質(zhì)含量高，可適當(dāng)減少稱樣量，同時(shí)考慮蒸餾完全的問題，可適當(dāng)延長蒸餾時(shí)間，防止對(duì)下一個(gè)樣品造成的記憶效應(yīng)。
⑦因消化需要回流過程以減少蒸餾逸出損失，建議消化管或凱氏燒瓶要加蓋消化。
3 飼料中粗脂肪含量測(cè)定中需要注意的問題
脂肪是廣泛存在于動(dòng)植物體內(nèi)的一類有機(jī)化合物，主要成分是脂肪酸與甘油形成酯，如甘油三酯等。粗脂肪(Crude fat 或ether extract，EE)是飼料中可以溶于乙醚的物質(zhì)總稱，除包括脂肪和類脂(磷脂、糖酯和固醇等)外，還包括可溶于乙醚的其它有機(jī)物質(zhì)，如脂溶性纖維素、葉綠素、有機(jī)酸和臘質(zhì)等，故稱為粗脂肪或乙醚提取物。
本文依據(jù)GB/T6433—94進(jìn)行飼料中粗脂肪的測(cè)定，適用于多種單一飼料、混合飼料和配合飼料的分析。
3.1 儀器操作及注意事項(xiàng)
①稱取樣品時(shí)，不要將樣品放在定性濾紙上直接稱量，而應(yīng)放在無水硫酸紙上稱量，因?yàn)槎ㄐ詾V紙水性太強(qiáng)，易造成誤差。
②將稱好的樣品轉(zhuǎn)移到定性濾紙上打包，并用脫脂棉線扎緊。打包時(shí)，要求包成窄的條塊狀，多余線頭不要太長，且應(yīng)塞入夾縫中為好，以便于在放入索氏提取器時(shí)，易操作、節(jié)省浸提腔的空間。
③包好樣品的定性濾紙外面，用鉛筆標(biāo)記樣品號(hào)(最好是所放入鋁盒號(hào))。不要用油筆或鋼筆等標(biāo)記，以免被乙醚沖洗掉。
④濾紙包放入提脂腔中時(shí)，不能超過虹吸管上端。乙醚在濾紙上揮發(fā)不留下油跡為浸提終點(diǎn)。
⑤取出濾紙包放入相應(yīng)鋁盒中，在室溫通風(fēng)口處使乙醚揮發(fā)，不要立即放入(105±2) ℃烘箱中烘干，否則會(huì)引起燃燒。
3.2 其它注意事項(xiàng)
①使用過的乙醚不要丟棄，可通過回流回收重復(fù)使用。
②如果是牛油粉那樣的包被性試樣，可準(zhǔn)確稱取2 g試樣置于研缽中，加入10～15 g無水Na2SO4，認(rèn)真研磨后全部移入濾紙，所用研缽、研磨棒均用被乙醚浸濕的脫脂棉認(rèn)真擦拭，沖洗后連同脫脂棉一起放入筒形濾紙中。
4 飼料中粗纖維含量測(cè)定需要注意的問題
纖維素是由碳、氫、氧三種元素構(gòu)成的一類碳水化合物。一般動(dòng)物很難利用纖維素，只有反芻動(dòng)物才能消化少量纖維素。青貯牧草等飼料中粗纖維高達(dá)60%～80%(干物質(zhì)計(jì))，而精料如玉米、豆粕中粗纖維不到4%。
本文依據(jù)GB/T6434—94飼料中粗纖維的測(cè)定方法，適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。操作中應(yīng)注意如下要點(diǎn)：
①在酸煮后和堿煮后沖洗至中性過程中，最好用熱蒸餾水，易于過濾。
②含脂肪小于1%的樣本可不脫脂;含脂肪1%～10%的樣本不是必須的, 但建議脫脂;含脂肪在10%以上的則必須脫脂, 或用測(cè)脂后的試樣殘?jiān)?/FONT>
③定量濾紙與定性濾紙的主要差異在于粗灰分的含量不同，定量濾紙粗灰分含量在0.01%(每張灰分0.000 103 g)，可忽略不計(jì)，而定性濾紙粗灰分含量為0.15%左右。
5 飼料中粗灰分含量測(cè)定需要注意的問題
飼料中灰分表示了礦物質(zhì)元素和微量元素的含量。
一般植物性飼料中粗灰分可達(dá)2%～3%，而骨粉類飼料粗灰分可達(dá)10%以上。
本文采用GB/T6438—92飼料中粗灰分的測(cè)定方法，適用于各種單一飼料和配合飼料。
5.1 操作中主要有以下問題需要注意。
①試樣稱重準(zhǔn)確至0.000 2 g，兩次恒重之差應(yīng)小于0.000 5 g。
②用電爐碳化時(shí)應(yīng)小心控制溫度，以防碳化過快，試樣飛濺。特別是含油或糖分高的飼料或液體飼料，可加一定量濾紙蓋住，防止泡沫溢出。
③灼燒后殘?jiān)伾c試樣中各元素含量有關(guān)，含鐵高時(shí)為紅棕色，含錳高時(shí)為淡藍(lán)色，但當(dāng)有明顯黑色碳粒時(shí)，為碳化不完全，應(yīng)延長灼燒時(shí)間。
④為避免坩堝蓋混淆，需在瓷坩堝上做標(biāo)記，可用三氯化鐵溶液處理，方法為：取0.5%三氯化鐵溶液30 ml，加數(shù)滴0.1 mol/l 硝酸銀溶液(或鋼筆水)，混勻，用細(xì)筆蘸取此溶液在瓷坩堝上做標(biāo)記，然后將其置于(550±20)℃高溫電爐中灼燒后即可。
⑤如試樣中鹽類含量過高，應(yīng)在碳化后用水溶解出鹽類，將不溶物集于定量濾紙中，連同濾紙放入坩堝加熱灰化。然后，將其與浸出鹽類的濾液合在一起，加熱蒸發(fā)，使之最后達(dá)到熾熱狀態(tài)。最后，靜止冷卻、稱重，這一重量減去坩堝空重即為粗灰分的量。
⑥灼燒后的灰分應(yīng)呈灰白色無碳粒，若4 h以上還未灰化完全，可取出，冷卻后加幾滴硝酸或過氧化氫，在電爐上干燥后再灰化。
5.2 其它注意事項(xiàng)
完全灰化后再放入里面灼燒，而且馬福爐必須預(yù)熱，溫度不能過高
1.坩堝用前是否經(jīng)過煅燒,恒重。
2.碳化時(shí)，是否碳化完全，是否有外賤。
3.取樣前，樣品是否混合均勻。
6 飼料中鈣含量測(cè)定需要注意的問題
動(dòng)物體內(nèi)礦物質(zhì)元素約占4%，而Ca、P、Mg占礦物質(zhì)元素的75%?？梢?，鈣對(duì)動(dòng)物來說是一種必需的元素。一般飼料中鈣含量不超過1%，而魚粉、骨粉類飼料中鈣可達(dá)5%～11%。
飼料中鈣的測(cè)定方法有高錳酸鉀間接測(cè)鈣法(仲裁法)和乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法。對(duì)于鈣含量低的樣品可采用原子吸收分光光度法，該方法雖未被列為飼料分析的國標(biāo)方法，但在食品加工業(yè)、林業(yè)分析中已為國家標(biāo)準(zhǔn)采用。該方法特別適用于大批樣品的測(cè)定，準(zhǔn)確度、精密度完全能滿足飼料分析需求。
本文按照GB/T6436—2002仲裁法進(jìn)行飼料中鈣含量的測(cè)定，適用于單一飼料和配合飼料，檢出限為150 mg/kg。操作中應(yīng)注意以下要點(diǎn)。
①試樣分解時(shí)，有機(jī)物或干飼料采用干法，而無機(jī)物或液體飼料應(yīng)采用濕法，即：稱取試樣2～5 g置于凱氏燒瓶中，準(zhǔn)確至0.000 2 g，加入硝酸30 ml，煮沸至NO2氣體逸盡，冷卻后加入70%～72%高氯酸10 ml，小心煮沸至無色，不得蒸干(危險(xiǎn))，冷卻后加蒸餾水50 ml，煮沸，驅(qū)逐NO2，冷卻后移入100 ml容量瓶中定容。
②在用高錳酸鉀溶液滴定完成后，要進(jìn)行空白滴定。
③每種濾紙的空白值不同，消耗高錳酸鉀溶液體積也不同。因此至少每盒濾紙應(yīng)做一次空白溶液測(cè)定，滴定空白溶液時(shí)應(yīng)包括濾紙?jiān)趦?nèi)。
④高錳酸鉀溶液濃度不穩(wěn)定，最好在4 ℃冰箱內(nèi)保存并應(yīng)至少每月標(biāo)定一次。
7 飼料中總磷含量測(cè)定需要注意的問題
磷是動(dòng)物所必需的礦物質(zhì)元素之一，骨骼中僅有4.5%的磷。飼料中磷一般為0.1%～1.0%，只有肉粉中磷可高達(dá)5%以上。
磷的測(cè)定方法多采用分光光度法，但是顯色方法不同，分為釩鉬黃比色法和磷鉬藍(lán)比色法等。本文采用GB/T6437—2002中釩鉬黃比色法，該方法重現(xiàn)性好，適用于各種單一飼料和配合飼料中總磷的測(cè)定。在操作中要注意的事項(xiàng)包括以下幾點(diǎn)。
①釩鉬酸銨顯色試劑應(yīng)避光保存，如生成沉淀則不能使用。
②試樣分解(同第6章①所述)。
③配制釩鉬酸銨顯色劑時(shí)，偏釩酸銨和鉬酸銨皆不易溶。
④釩鉬酸銨顯色劑用完需再配制時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)重新繪制。
總結(jié)
要從大批原料或飼料中抽取部分樣品來進(jìn)行分析得出正確結(jié)果，完全如實(shí)地反映原物的組成成分，樣品的正確采集和制備仍是重要步驟。正確采集并送至實(shí)驗(yàn)室中的平均樣品較粗、不均勻，因此在分析前都需要進(jìn)行粉碎、混勻、縮分、裝瓶、貼標(biāo)簽等，這一系列操作過程后再稱樣品制備。這是標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)的重要操作環(huán)節(jié)，對(duì)于保證檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性是有利的保證。
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