摻假識(shí)別：氯化膽堿

007畜牧 2013-11-27 09:10

777 3 原作者: 007畜牧

簡(jiǎn)介

　　下面就如何利用各檢測(cè)方法進(jìn)行氯化膽堿粉劑原料的摻假識(shí)別進(jìn)行總結(jié)。　　1、高氯酸滴定法雖然不是氯化膽堿的特異性反應(yīng)，但在用此法檢測(cè)時(shí)，對(duì)于真正的氯化膽堿粉劑原料，溶劑蒸發(fā)完后，三角瓶瓶壁附著物呈半 ...

　　下面就如何利用各檢測(cè)方法進(jìn)行氯化膽堿粉劑原料的摻假識(shí)別進(jìn)行總結(jié)。

　　1、高氯酸滴定法雖然不是氯化膽堿的特異性反應(yīng)，但在用此法檢測(cè)時(shí)，對(duì)于真正的氯化膽堿粉劑原料，溶劑蒸發(fā)完后，三角瓶瓶壁附著物呈半透明的結(jié)晶物，冰乙酸溶解后溶液澄清，滴定終點(diǎn)明顯。若瓶壁附著物為較厚的一層不透明物，冰乙酸溶解后溶液混濁，且滴定終點(diǎn)不明顯，盡管最終也能變成終點(diǎn)的顏色，但不是在一滴之間突然飛躍，對(duì)該樣品的純真性就值得懷疑。
　　2、對(duì)于上述方法檢測(cè)可疑的樣品，用定氮法進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)氯化膽堿的分子式C5H14NClO（其分子量為139.63），理論上50％的粉劑原料含氮量為5％，因此若含氮量N總很低，可以斷定為摻假樣品。正常情況下N0很低，一般不超過0.1％，相當(dāng)于一般試驗(yàn)的空白值，N1≈N總。若不是這樣，則為摻假樣品。下面是筆者在日常工作中所遇到的一些樣品定氮法的檢測(cè)情況，見下表：
　　定氮法檢測(cè)結(jié)果
　　樣品編號(hào)
　　N總 5.86％ 5.02％ 4.85％
　　N0 5.06％ 0.91％ 0.08％
　　N1 0.78％ 4.10％ 4.80％
　　樣品1中，N0≈N總，說明樣品中幾乎全是三甲胺、銨鹽或其它可與氫氧化鈉反應(yīng)的含氮物，為假的氯化膽堿。
　　樣品2中，N0較高，說明該樣品中三甲胺殘留較高，為不合格的氯化膽堿。
　　樣品3中，N1≈N總，可以斷定該樣品中沒有摻入銨鹽、三甲胺或其它可以與氫氧化鈉反應(yīng)的含氮物。對(duì)于此樣品，需進(jìn)一步用重量法測(cè)定。我們?cè)龅揭粋€(gè)樣品，用定氮法、銀量法測(cè)定含量均正常，用高氯酸法滴定時(shí)滴定終點(diǎn)不太明顯，這3種方法測(cè)定結(jié)果均在55％左右，但用重量法測(cè)定時(shí)氯化膽堿含量只有27.1％，為摻假樣品。
　　3、在檢測(cè)中我們還發(fā)現(xiàn)用重量法、高氯酸法、銀量法檢測(cè)合格，用定氮法卻發(fā)現(xiàn)為摻假樣品。N0很高，N0≈N總。