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飼料中粗纖維含量的測(cè)定

nety 2007-7-1 18:34

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1 適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中粗纖維含量的測(cè)定方法。適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。

　　2 引用標(biāo)準(zhǔn)

　　GB/T 601 化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　3 原理

　　用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量為粗纖維，它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。

　　4 試劑

　　本方法試劑使用分析純，水為蒸餾水。標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB601制備。

　　4.1 硫酸（GB 625）溶液0.128±0.005mol/L：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，GB 601。

　　4.2 氫氧化鈉（GB 629）溶液，0.313±0.005mol/L：鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定GB 601。

　　4.3 酸洗石棉HG 3－1062。

　　4.4 95％乙醇（GB 679）。

　　4.5 乙醚（HG 3－1002）。

　　4.6 正辛醇（防泡劑）。

　　5 儀器設(shè)備

　　5.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。

　　5.2 分樣篩：孔徑1mm，（18目）。

　　5.3 分析天平：感量0.0001g。

　　5.4 電加熱器（電爐），可調(diào)節(jié)溫度。

　　5.5 電熱恒溫箱（烘箱）：可控制溫度在130℃。

　　5.6 高溫爐：有高溫計(jì)可控制溫度在500℃～600℃。

　　5.7 消煮器：有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。

　　5.8 抽濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗。（濾器使用200目不銹鋼網(wǎng)或尼龍濾布）。

　　5.9 古氏坩堝：30mL，預(yù)先加入酸洗石棉懸浮液30mL（內(nèi)含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均勻，不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助于過濾。

　　5.10 干燥器，以氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。

　　5.11 粗纖維測(cè)定儀器：國內(nèi)外生產(chǎn)的符合本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定原理，且測(cè)定結(jié)果一致的儀器。

　　6 試樣制備

　　將樣品用四分法縮減至200g，粉碎，全部通過1mm篩，放入密封容器。

　　7 分析步驟

　　7.1 仲裁法

　　稱取1～2g試樣，準(zhǔn)確至0.0002g，用乙醚脫脂，（含脂肪大于10％必須脫脂，含脂肪不大于10％，可不脫脂），放入消煮器（5.7），加濃度準(zhǔn)確且已沸騰的硫酸溶液（4.1）200mL和1滴正辛醇，立即加熱，應(yīng)使其在2min內(nèi)沸騰，調(diào)整加熱器，使溶液保持微沸，且連續(xù)微沸30min，注意保持硫酸濃度不變。試樣不應(yīng)離開溶液沾到瓶壁上。隨后抽濾，殘?jiān)梅姓麴s水洗至中性后抽干。用濃度準(zhǔn)確且已沸騰的氫氧化鈉溶液（4.2）將殘?jiān)D(zhuǎn)移至原容器中并加至200mL，同樣準(zhǔn)確微沸30min，立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾，先用25mL硫酸溶液洗滌，殘?jiān)鼰o損失地轉(zhuǎn)移到坩堝（5.9）中，用沸蒸餾水洗至中性，再用15mL乙醇（4.4）洗滌，抽干。將坩堝（5.9）放入烘箱（5.5），于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷卻至室溫，稱重，再于550±25℃高溫爐中（5.6）灼燒30min，取出后于干燥器中（5.10）冷卻至室溫后稱重。

　　7.2 推薦法

　　稱1～2g試樣（脫脂步驟同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器；從頂部加入預(yù)先煮沸的硫酸溶液200mL和兩滴正辛醇，將加熱旋扭開到最大位置，待溶液沸騰后，將旋扭調(diào)到合適位置，使溶液保持微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，加入預(yù)先煮沸的氫氧化鈉溶液200mL，同樣準(zhǔn)確微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，將坩堝（5.9）轉(zhuǎn)移至冷萃取器，加入25mL95％乙醇，抽干，將漏斗轉(zhuǎn)移到烘箱（5.5），于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷卻至室溫，稱重。再放入500±25℃高溫爐（5.6）中灼燒1h，干燥器（5.10）中冷卻至室溫后稱重。型號(hào)不同的儀器具體操作步驟見該儀器使用說明書。

　　8 測(cè)定結(jié)果的計(jì)算

　　8.1 計(jì)算公式

　　粗纖維（％）＝（m1－m2）/m

　　式中：m1──130℃烘干后坩堝及試樣殘?jiān)?，g；m2──550℃（或500℃）灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)?，g；m── 試樣（未脫脂）質(zhì)量，g。

　　8.2 重復(fù)性

　　每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測(cè)定，以算術(shù)平均值為結(jié)果。

　　粗纖維含量在10％以下，絕對(duì)值相差0.4。粗纖維含量在10％以上，相對(duì)偏差為4％。

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