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油脂的的摻假識(shí)別

apple12151007 2010-11-13 15:09

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簡(jiǎn)介

油脂的的摻假識(shí)別方法

　　油脂的的摻假識(shí)別
　　一、大豆油的摻假識(shí)別
　　1、濃硫酸反應(yīng)法
　　取濃硫酸數(shù)滴開(kāi)場(chǎng)白瓷反應(yīng)板上，加入待檢油樣2滴，反應(yīng)后看表面的顏色變化，顯棕褐色的為大豆油。
　　2、顯色反應(yīng)
　　取油樣5ml于試管中，加入2ml三氯甲及3ml2%硝酸鉀溶液，劇烈振搖，使完全呈乳濁液呈檸檬黃公，即表明是豆油。
　　3、冬季摻米湯的檢驗(yàn)
　　其檢查方法如下：將油熔化估，油與米湯處自然分層，或用碘-碘化鉀試劑檢查，如加米湯則呈藍(lán)色。
　　二、花生油的摻假識(shí)別
　?、派盍蛩岱磻?yīng)法
　　取濃硫酸數(shù)滴開(kāi)場(chǎng)白瓷反應(yīng)板上，加入待檢油樣2滴，反應(yīng)后看表面的顏色變化，顯棕褐色的花生油。
　?、评鋬鲈囼?yàn)法
　　將待檢油樣倒入試管至其高度的2/3處，干冰箱10℃放置4小時(shí)后，取出觀察，如凝固并稍有流動(dòng)花生油。
　?、浅恋矸磻?yīng)
　　取油樣1ml，置50ml具塞試管中，加入1.5mol/l氫氧化鉀乙醇液5ml，在90-95℃水浴上加熱5分鐘，加入70%乙醉50ml及鹽酸1.5ml，搖勻，溶解所有沉淀物(必要時(shí)加熱)，試管置于11-12℃水中冷卻20分鐘，應(yīng)發(fā)生大量渾濁或沉淀。
　?、然ㄉ椭袚饺胱赜汀⒇i油的檢查
　　A、純花生油具有正常花生油的色香味，280℃加熱結(jié)果正常，3℃冷卻8分鐘成糊狀，酸價(jià)5mgKOH/g。
　　B、純棕櫚油具有正常棕櫚油色澤和氣味，在白色容器中外觀為黃橙色，無(wú)粘性，用手磨擦后有輕微香味。280℃加熱，色素明顯退去，無(wú)香味，成液體，酸價(jià)為3mg/KOH/g.3℃冷凍8分鐘成固體，常溫下15-22℃成固體，23-30℃下層呈固體。
　　C、豬油加熱輊150-180℃時(shí)產(chǎn)生刺激哈味，3℃冷凍8分鐘成固體。
　　三、菜籽油的摻假識(shí)別
　　1、濃硫酸反應(yīng)法
　　取濃硫酸數(shù)滴于白瓷反應(yīng)板上，加入待檢油樣2滴，然后看顏色變化，菜籽油顯棕。
　　2、冷凍試驗(yàn)法
　　將待檢試樣倒入試客至其高度2/3處，于冰箱中10℃入置4小時(shí)后，取出觀察，油樣澄清為菜籽油，如與豆油等區(qū)分不開(kāi)，可嗅其氣味以區(qū)別。
　　3、摻入棕櫚油的檢查
　　(1)菜籽油本身固點(diǎn)低(-10-20℃)，而棕櫚本身凝固點(diǎn)高(27-30℃)，特性明顯，當(dāng)菜籽油中摻入15%的棕櫚油，在冰箱中3℃條件下，3小時(shí)后，混合油開(kāi)始變混濁，30小時(shí)后將凝固成糊狀物，并伴有白色顆粒析出，摻雜比例越大，凝固時(shí)間越短越明顯。
　　(2)在冰箱中低溫條件下，由于菜籽油摻入棕櫚油比例不同，均有不同程度白色顆粒析出，但從冰箱中拿出來(lái)溶化時(shí)，這些白色顆粒很快地轉(zhuǎn)化為大小不同氣泡，隨著溫度的升高而逐漸消失，這種現(xiàn)象是摻入棕櫚油的特有現(xiàn)象。
　　四、植物油中摻入非食用的識(shí)別
　　(一)摻入櫚油的檢查
　　主要采用三氯化鋅-三氯甲浣界面法、亞硝酸法、硫酸法、苦味酸法等。
　　1、菜籽油、花生油中混入有0.5%的櫚油，可采用三氯化鋅-三氯甲浣界面法對(duì)其檢驗(yàn)。
　　(1)儀器:恒溫水浴鍋、量筒、試管
　　(2)試劑：三氯化鋅-三氯甲浣溶液
　　溶液1g三氯化鋅放入有100ml，三氯甲浣的燒杯中攪拌，必要時(shí)可用微熱使其溶解，如有沉淀可過(guò)濾。
　　(3)操作步驟：量取混勻試樣1ML，注入試管中，然后沿管壁加入1%三氯化鋅-三氯甲烷溶液1ML，使管內(nèi)溶液分為兩層，在溫度40℃水溶中加熱8-10分鐘，如有櫚油存在，則在兩層溶液分界面上出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色環(huán)。
　　2、大豆油
　　棉籽油或深色植物油油中摻有櫚油，可采用亞硝酸鈉法，硫酸法和苦味酸法對(duì)其檢驗(yàn)。
　　(1)亞硝酸的法
　　儀器：量筒、試管、試劑
　　亞硝酸鈉、石油醚、5mol/l硫酸，(取275ml濃硫酸、緩緩倒入72.5ml水中，攪拌均勻)。
　　操作方法：取混勻試樣5-10滴于試管中，加石油醚2ML溶解試樣(必要時(shí)過(guò)濾)，在溶液或?yàn)V液中加入1g亞硝酸鈉，加入1ml,5mol/l硫酸，搖勻后靜置，如有1%櫚油存在，則溶液呈現(xiàn)渾濁狀態(tài)，如摻有2.5%的櫚油，則有絮狀團(tuán)塊析出，初成白色，放置后變成黃色。
　　(2)硫酸法
　　在白色瓷板上加油樣數(shù)滴，加濃硫酸1-2滴，如有櫚油存在，則會(huì)出現(xiàn)濘紅色并凝成固體，同時(shí)顏色逐漸加深，最后變成炭黑色。
　　(3)苦味酸法
　　取油樣1ML，加飽和苦味酸的冰乙酸3ML，如油層呈現(xiàn)紅色，則表示摻有櫚油。
　　顏色和摻入櫚油的關(guān)系見(jiàn)表5-1
　　表5-1顏色和摻入櫚油的關(guān)系

櫚油摻入量%	顏色	櫚油摻入量%	顏色
0 1 5 10	極淡的黃色黃色金黃色橙色	30 40 50 100	橙色帶紅色橙紅色紅色深紅色

　　(二)植物油中摻入礦物油的檢驗(yàn)
　　1、熒光反應(yīng)法
　　取油樣和已知礦物油各一滴，分別在濾紙上，然后放在熒火燈下照射，如果有天青色熒火出現(xiàn)，說(shuō)明植物油摻入礦物油。
　　2、化學(xué)檢驗(yàn)法
　　(1)取油樣1ml置于125ml錐形瓶中，加入1ml氫氧化鉀溶液(3：2)和25ML無(wú)水乙醇。
　　(2)瓶口插一長(zhǎng)玻璃管作為空氣冷凝管于水浴上回流進(jìn)行皂化5分鐘，皂化時(shí)應(yīng)時(shí)時(shí)加以振蕩。
　　(3)取下錐形瓶，加水25ml，搖均勻，溶液如呈混濁或有油狀物析出，即表示摻有了不能皂化的礦物油。
　　(三)植物油中摻入蓖麻油的檢驗(yàn)
　　1、利用蓖麻油能與無(wú)水酒精以任何比例混合，而其他常見(jiàn)的植物油不易溶于無(wú)水酒精中這一特性，對(duì)其進(jìn)行檢驗(yàn)。
　　(1)取油樣5ml，置于0.1ml刻度的10ml，離心管中，加無(wú)水酒精5ml，密塞，振蕩2分鐘。
　　(2)取出離心管，靜置30分鐘，取出離心管下部油層，如果油層的毫升數(shù)小于0.5ml，即表示摻有蓖麻油。
　　注：本方法能檢出5%的蓖麻油的摻入量，摻入蓖麻油越多，管下部油層的毫升數(shù)越少。
　　1、取少量混勻試樣注入鎳蒸發(fā)皿中，加氫氧化鉀一小塊，慢慢加熱使使其熔融，如有鋅辛酸氣味，則表明有蓖麻油存在。
　　2、或?qū)⑸鲜鋈廴谖锛尤芙?，然后加過(guò)量的氯化鎂溶液，使脂肪酸沉淀、過(guò)濾，用稀鹽酸將濾液調(diào)成酸性，如有結(jié)晶的析出、則表明有蓖麻油存在。
　　3、顏色反應(yīng)
　　(1)取數(shù)滴被檢植物油，滴在白色瓷點(diǎn)滴盤(pán)中，再滴上數(shù)濃硫酸，如果呈現(xiàn)淡褐色，證明摻有蓖麻油。
　　(2)取數(shù)滴被檢植物油，滴在白色瓷點(diǎn)滴盤(pán)中再滴上數(shù)硝酸，如果呈現(xiàn)褐色，證明摻有蓖麻油。
　　(四)植物油中摻入巴豆油的檢驗(yàn)
　　巴豆油具有與濃氫氧化鉀-同時(shí)熱時(shí)，兩液層接觸面會(huì)產(chǎn)生紅棕色環(huán)的特性。
　　1、取油樣1ML置于小試管中，加5ML無(wú)水乙醇，用力振蕩，使之充分混合。
　　2、沿管壁徐徐加入3ML氯氧化鉀溶液(3：2)，使重疊于無(wú)水乙醇面上。
　　3、置試管于水浴上加熱30分鐘，取出觀察，如兩液層間出現(xiàn)紅棕色環(huán)，即表示有巴豆油存在。
　　在一般植物油中，摻入2.5%巴豆油即可被檢出來(lái)。棉籽油、豆油及菜籽油接觸面可能出現(xiàn)淡紅色環(huán)，但易辨別。因?yàn)閾饺氚投褂偷亩嗌伲h(huán)的顏色可自淡紅色棕色變至棕黑色。
　　(五)植物油中摻入大麻籽油的檢驗(yàn)
　　可采用香菜藍(lán)呈色反應(yīng)來(lái)檢驗(yàn)
　　方法：取0.5-1ML油樣于玻璃燒杯中，加入1ML2%的香莢藍(lán)亞醛乙醇溶液，再加0.5ML鹽酸，用玻璃棒攪拌均勻，5分鐘后如有綠色出現(xiàn)，說(shuō)明植物油中摻入了大麻籽油。
　　(六)植物油摻入水或米湯檢驗(yàn)
　　1、植物油中摻入米湯的檢驗(yàn)
　　植物油中摻入米湯，冬季冷不易識(shí)別，可將植物油加溫，存放幾天觀察，會(huì)發(fā)現(xiàn)有分層的現(xiàn)象，上層是油，下層則是摻入物米湯。夏季，植物油中摻入米湯后一時(shí)也不容易看出，可先用筷子放入油內(nèi)，然后將油滴在白紙上，再滴碘液在油樣上，如果油立即變成藍(lán)色，就證明油中摻入了米湯。
　　2、植物油中摻水的檢驗(yàn)
　　(1)將植物油裝入一個(gè)透明的玻璃瓶?jī)?nèi)，觀察其透明度，油的水分含量如有0.4%以上，油就渾濁不清，透明度差。
　　(2)將油滴在干燥的紙上，小心點(diǎn)燃，點(diǎn)火燃燒時(shí)，如聽(tīng)到“叭叭”的爆炸聲，說(shuō)明油的含水量在0.4%以上。
　　(七)植物油中摻鹽水的檢驗(yàn)
　　取10ml樣品油置于分液漏斗中，用蒸餾水30ml、20ml、10ml萃取，合并水相，用少量石油醚洗水相，將水相移入瓷蒸發(fā)器中，加入1ml，15%的鉻酸鉀溶液，用0.1N硝酸銀溶液確定，求出氯化鈉含量，同時(shí)取同種末摻入鹽水油作空白對(duì)照。
　　注：正常油中含少量的鹽，故應(yīng)做空白對(duì)照。
　　五、動(dòng)物油的摻假識(shí)別
　　1、摻水檢驗(yàn)
　　在春、夏、秋季，可取一根比油桶略長(zhǎng)的玻璃管，用拇指堵住上頭插入桶底，放開(kāi)拇指，然后再堵住，拔出，如觀察到玻璃管底部有水西半于，則說(shuō)明桶底有水，而冬季，可取一根雙桶略長(zhǎng)的鐵棒插內(nèi)，在插過(guò)程中用力要均勻。如果遇到突然變硬，則停止插入，拔出鐵棒，在桶外與桶相比，觀察插入多少，如果鐵棒沒(méi)有插到底，則說(shuō)明底部有水結(jié)冰。
　　2、摻鹽的檢驗(yàn)
　　(1)從桶底面取一點(diǎn)動(dòng)物油，用嘴嘗一嘗，如果發(fā)咸則證明有鹽。
　　(2)從桶底部取一點(diǎn)動(dòng)物油，放入試管中加入2-3ML，升水，加熱至沸1-2分鐘，過(guò)濾濾液中滴入幾滴硝酸銀溶液，如果有白色沉淀物生成，則說(shuō)明摻有鹽。
　　3、摻面粉的檢驗(yàn)
　　按摻鹽的檢驗(yàn)方法同樣制取濾液，在濾液中滴入幾滴碘-碘化鉀溶液，如果濾液變藍(lán)，則說(shuō)明摻有面粉。
　　六、毛油與精制油的鑒別
　　植物油的制備方法主要采用浸出法的壓榨法，用這兩種方法制得的油稱(chēng)為毛油，因?yàn)槊椭泻性S多雜質(zhì)，故應(yīng)對(duì)毛油進(jìn)行脫膠、脫酸、脫色等工藝加工，以便除去塵埃、蛋白質(zhì)、膠質(zhì)、粘質(zhì)物、游離脂肪酸、色素及臭味的物質(zhì)，目前有毛油充分當(dāng)精制油的銷(xiāo)售，該油存放時(shí)間短，不易久儲(chǔ)，并且水分高，鑒別方法如下：
　　1、感觀鑒別法
　　將按標(biāo)準(zhǔn)方法扦取的油樣放入燒杯中，扦取過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)油樣渾濁，放置過(guò)夜后，燒杯底部有大量沉淀，則證明是毛油。
　　2水分鑒別法
　　正常精制植物油水分含量<0.2%，而毛油水分多>0.5%，盡管僅憑這一項(xiàng)不能判定為毛油，但可作為鑒別的依據(jù)之一。
　　3、測(cè)定雜質(zhì)鑒別法
　　均勻地取油樣20g置于500ml燒杯中，準(zhǔn)確稱(chēng)重至0.1g，加石油醚200ml，溶解樣品。然后用于干燥性恒重的濾紙過(guò)濾，再用石油醚20ml洗滌數(shù)次，殘?jiān)蜑V紙于105℃±1℃干燥30分鐘，放干燥器中冷卻30分鐘，稱(chēng)重，按下式計(jì)算：
　　殘?jiān)|(zhì)量、樣品質(zhì)量單位均為：(g)
　　一般精制油雜質(zhì)0.1%-0.25%，毛油中雜質(zhì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)此數(shù)。
　　注：測(cè)玉米油時(shí)不用石油醚，應(yīng)改用苯，另外干燥后質(zhì)量變化<0.3mg以下時(shí)間認(rèn)為是恒重。
　　4、加熱試驗(yàn)鑒別法
　　油脂由于品質(zhì)和含雜質(zhì)量的不同，經(jīng)過(guò)加熱后其透明度和顏色均發(fā)生不同的變化，加熱前后進(jìn)行比較，可判斷油脂的品質(zhì)和含雜質(zhì)情況。
　　(1)280℃試驗(yàn)法
　　量取100ML，油樣倒入燒相當(dāng)于內(nèi)，將溫度計(jì)的銀珠固定在樣品中部，將燒杯放在砂浴鍋內(nèi)，以每分鐘溫度上升10℃的速度加熱至280℃.
　　觀察固雜質(zhì)焦化發(fā)煙的情況，冷卻后觀察油內(nèi)雜質(zhì)沉淀的多少和油變淺變黑的情況。
　　有機(jī)雜質(zhì)使油色變深，雜質(zhì)含量多且有酸敗發(fā)生時(shí)則為黑色，注意按速度升溫，達(dá)到280℃時(shí)立即停止加熱。
　　2、100℃試驗(yàn)法
　　2個(gè)燒杯內(nèi)各加100ML油樣，將一個(gè)燒杯放入水浴鍋內(nèi)，加熱至100℃后，立即取出與另一燒杯內(nèi)的油樣進(jìn)行比較，觀察，比較二者的渾濁情況。
　　油樣加熱與冷卻時(shí)，進(jìn)行觀察，如果油樣混濁在加熱時(shí)消失、冷卻后重新出現(xiàn)，說(shuō)明油樣水分過(guò)高，若混濁在加熱時(shí)也不消失，則是雜質(zhì)多所致，可判斷為毛油。
　　七、海產(chǎn)動(dòng)物油脂的鑒別
　　可利用海產(chǎn)動(dòng)物油特殊萬(wàn)分進(jìn)行鑒別，如利用含高度不飽和脂肪酸：肝油中含大量VA、VA呈色反應(yīng)鑒別，還可利用含有的特殊不皂化物的性質(zhì)鑒別。
　　(1)溴化物法
　　海產(chǎn)動(dòng)物油脂是含高度不飽和脂肪酸，向其中加入溴水后能生而醚不浴的多溴化合物，而其他油脂則不能生成，此化合物不能溶于溫苯溶液，也可利用其含有的亞油酸與嗅反應(yīng)生成溫苯易溶的六溴化物，用該法可鑒別。
　　(2)紫外吸收光譜法
　　將海產(chǎn)動(dòng)物油用乙醚溶解后，因含高度不飽和脂肪酸，所以在波長(zhǎng)300nm以上區(qū)域有吸收

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