鑒別氯化膽堿真?zhèn)蔚膸追N方法

apple12151007 2011-1-24 13:52

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簡介

氯化膽堿為B族維生素(VB4)的一種，常見的有純品70%和75%水劑，50%及60%粉劑4種。其中以粉劑常見，但摻假嚴重，質量問題最多。

　　鑒別氯化膽堿真?zhèn)蔚膸追N方法氯化膽堿為B族維生素(VB4)的一種，常見的有純品70%和75%水劑，50%及60%粉劑4種。其中以粉劑常見，但摻假嚴重，質量問題最多，用國際GB10818-89(以下簡稱國際)檢測，并不能識別其真?zhèn)?，測定出的含量也不能真實的反映內(nèi)在的品質，特別是氯化膽堿間產(chǎn)物-三甲胺的殘留量。

　　氯化膽堿50%及60%的粉劑一般為白色或黃褐色(視賦形劑不同而不同)干燥的流動性粉末或顆粒，具有很強的吸濕性，有特殊的臭味。但是，吸收空氣中的二氧化碳和水分，能放出氨臭味，應注意。

　　為了有效的識別各種摻假的氯化膽堿，可采用如下4種方法:

　　1  國標無水滴定法稱取80℃下干燥3h的樣品0.7g于三角瓶中，加40ml甲醇，充分搖動30min后過濾，再分別用20ml、15ml、15ml甲醇洗滌沉淀3次，將濾液和洗液合并，在水浴上蒸發(fā)至干，再用20ml冰乙酸溶解，2ml乙酸酐，10ml乙酸汞和雨滴結晶紫指示劑，用高氯酸標準溶液(濃度為0.1mol/1)滴定至純藍色，同時做空白。

　　氯化膽堿含量=（C×(V-V0)×139.63 ）/m×1000注:氯化膽堿的分子式為C5H14NClO，分子量是139.632  定氮法2.1  以礦物質做載體的氯化膽堿礦物質載體以二氧化硅為主，或為降低成本而摻入一定量的石粉，稱硅鈣載體，其測定方法為：稱樣0.5g、0.6g用凱氏定氮法測定含氮量。

　　氯化膽堿含量= 測得氯化膽堿含氮量/純品氯化膽堿含氮量(10.03)×100%2.2  以植物質做載體的氯化膽堿常用的植物質載體為玉米芯粉、小麥麩和稻殼粉等，其測定方法為:稱取樣品1g左右于帶有白色定性濾紙的漏斗中，用水沖洗10次左右，取出濾紙烘干，以凱氏定氮法測定含氮量N1，同時稱0.5g～0.6g直接測定含氮量N2。

　　氯化膽堿含量= （N2-N1）/10.03 ×100%式中:N2--直接稱樣測得的含氮量;N1--殘渣(載體)的含氮量;10.03-純品氯化膽堿的含氮量。

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