鑒別氯化膽堿真?zhèn)蔚膸追N方法

apple12151007 2011-1-24 13:52

916 9 來自: 互聯(lián)網(wǎng)

簡介

氯化膽堿為B族維生素(VB4)的一種，常見的有純品70%和75%水劑，50%及60%粉劑4種。其中以粉劑常見，但摻假嚴重，質(zhì)量問題最多。

　　3 銀量法稱取0.5g樣品于250ml碘量瓶中，加50ml水搖勻后，加0.5ml鉻酸鉀，用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色，同時做空白。

　?、?氯化膽堿含量=（C×(V-V0)×139.63）/ M×1000② 氯離子含量=（C×(V-V0)×35.50）/M×1000式中:50%氯化膽堿中氯離子的百分含量為12.71%；60%氯化膽堿中氯離子的百分含量為15.25%；C--硝酸銀標準溶液濃度，mol/l;V--硝酸銀的滴定量，ml；V0--空白的滴定量，ml；139.63-氯化膽堿的摩爾質(zhì)量，g/mol;35.50-氯離子的摩爾質(zhì)量g/mol。

　　4 四苯硼納法稱取樣品約1g(稱準至0.0002g)于100m1容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度搖勻，過濾，精確量取濾液10m1于100ml燒杯中，加20ml水，l滴三氯化鋁(10%)，20m1四苯硼鈉(2%，優(yōu)級純四苯硼鈉2g，加水溶解稀釋至100ml，加2滴0.5mol/1的NaOH搖勻放置24h，過濾，該溶液保質(zhì)期5d)，不斷振搖30min，用預(yù)先烘干稱重的4#坩堝過濾，水洗燒杯4次，每次10ml左右，并將濾液一并過濾，將沉淀在105℃烘干2h，取出放入干燥器內(nèi)冷卻，稱重。

　　氯化膽堿含量=（沉淀質(zhì)量(g)×0.3298×100）/樣品質(zhì)量(g)×10式中：0.3298--1g沉淀質(zhì)量相當(dāng)于0.3298g氯化膽堿的質(zhì)量。

　　如果為真氯化膽堿，用以上4種方法測定的結(jié)果應(yīng)當(dāng)一致;如果其中一種測定的數(shù)值與其它方法測定的結(jié)果相差很大，則有摻假的可能。將可疑樣品用四氯化碳浮選，對其析出物進行定性分析，確定摻假物。常見摻假物:三甲胺鹽酸鹽、氯化銨、氯化鈉、氯化鉀、硝酸鹽、亞硝酸鹽、尿素、脲醛聚合物等。(更有一些劣質(zhì)的摻石粉，肉眼即可看出，用1∶1鹽酸滴定有大量氣泡產(chǎn)生。)四氯化碳浮選法:稱樣品約30g于250ml分液漏斗內(nèi)，加四氯化碳170ml，充分振蕩10min，靜置30min后，將下層析出物小心放到干燥的小燒杯中，沸水浴蒸干。取少許析出物，加入氫氧化鈉，水浴加熱有氨(或三甲胺等)含氮物時，就會有氨揮發(fā)出來;否則可能為鹽酸鹽(氯化鈉，氯化鉀)等。是否摻有鹽酸鹽，也可用銀量法測氯離子含量，根據(jù)其含量的高低來判斷。

　　同時應(yīng)注意:①在合成氯化膽堿過程中，其中間產(chǎn)物三甲胺鹽酸鹽的殘留量每增加1個百分點，用非水滴定法測定時，氯化膽堿含量就會升高1.4個百分點，與氯化膽堿的真實含量偏差更大;②摻入硝酸鹽，亞硝酸鹽，尿素，脲醛聚全物等的氯化膽堿含量不能用定氮法測定;③摻入鹽酸鹽的氯化膽堿含量不能用銀量法測定;④化工行業(yè)標準 HG2941-1999(代替HG2941-1989)。

本文內(nèi)容由 jiajiaflying 提供

版權(quán)聲明：本文內(nèi)容來源互聯(lián)網(wǎng)，僅供畜牧人網(wǎng)友學(xué)習(xí)，文章及圖片版權(quán)歸原作者所有，如果有侵犯到您的權(quán)利，請及時聯(lián)系我們刪除（010-82893169-805）。

12 / 2 頁