快速測(cè)定重過(guò)磷酸鈣中水溶磷和有效磷的超聲波法

　　摘要：本文介紹了采用超聲波清洗器提取粒狀三料重過(guò)磷酸鈣中的水溶性磷和有效磷的測(cè)定方法及提取條件對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，該方法與HG/T 2219～2224-91相比較，具有快速、簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)。水溶性磷的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)方法的絕對(duì)偏差＜0.3，RSD=0.38％；有效磷的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)方法的絕對(duì)偏差＜0.3，RSD=0.26％。

　　關(guān)鍵詞：超聲波清洗器；提??；水溶性磷；有效磷；重過(guò)磷酸鈣

　　前言

　　超聲波清洗器的原理是由超聲波發(fā)生器發(fā)出的高頻振蕩信號(hào)，通過(guò)換能器轉(zhuǎn)換成高頻機(jī)械振蕩而傳播到溶液中，使液體流動(dòng)而產(chǎn)生數(shù)以萬(wàn)計(jì)的微小氣泡。這些氣泡在超聲波縱向傳播的負(fù)壓區(qū)形成、生長(zhǎng)，而在正壓區(qū)迅速閉合。在這種被稱之為“空化”效應(yīng)的過(guò)程中，氣泡閉合可形成超過(guò)1000個(gè)氣壓的瞬間高壓，連續(xù)不斷地產(chǎn)生瞬間高壓就象一連串小“爆炸”不斷地沖擊樣品表面，從而加速樣品中水溶性磷和有效磷的萃取。

　　現(xiàn)行重鈣標(biāo)準(zhǔn)[1]（HG/T 2219～2224-91）中水溶性磷和有效磷的測(cè)定耗時(shí)長(zhǎng)，整個(gè)測(cè)定時(shí)間需4h以上。筆者通過(guò)實(shí)驗(yàn)，提出了采用超聲波提取重鈣中的水溶磷和有效磷[2，3]，整個(gè)方法快速簡(jiǎn)單，其結(jié)果準(zhǔn)確度完全能滿足生產(chǎn)過(guò)程中控制分析的要求。

　　1實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1儀器和試劑

　　超聲波清洗器：型號(hào)CQ250，上海超聲波儀器廠生產(chǎn)；砂芯玻璃坩堝式濾器：4號(hào)（孔徑4～16nm），容積30mL；干燥箱：能于180±2℃恒溫；EDTA溶液：0.1mol/L；硝酸溶液：1+1；喹鉬擰酮試劑：按HG/T 2220-91配制。

　　1.2實(shí)驗(yàn)方法

　　1.2.1 水溶性磷的測(cè)定

　　稱取0.5g（精確至0.0002g）試樣置于250mL容量瓶中，加150mL水，于超聲波儀器中，萃取10min，用水稀釋至刻度，混勻后干過(guò)濾，棄去最初幾毫升濾液。