快速測定重過磷酸鈣中水溶磷和有效磷的超聲波法

　　摘要：本文介紹了采用超聲波清洗器提取粒狀三料重過磷酸鈣中的水溶性磷和有效磷的測定方法及提取條件對測定結(jié)果的影響，該方法與HG/T 2219～2224-91相比較，具有快速、簡便的優(yōu)點(diǎn)。水溶性磷的測定值與標(biāo)準(zhǔn)方法的絕對偏差＜0.3，RSD=0.38％；有效磷的測定值與標(biāo)準(zhǔn)方法的絕對偏差＜0.3，RSD=0.26％。

　　關(guān)鍵詞：超聲波清洗器；提取；水溶性磷；有效磷；重過磷酸鈣

　　前言

　　超聲波清洗器的原理是由超聲波發(fā)生器發(fā)出的高頻振蕩信號，通過換能器轉(zhuǎn)換成高頻機(jī)械振蕩而傳播到溶液中，使液體流動而產(chǎn)生數(shù)以萬計(jì)的微小氣泡。這些氣泡在超聲波縱向傳播的負(fù)壓區(qū)形成、生長，而在正壓區(qū)迅速閉合。在這種被稱之為“空化”效應(yīng)的過程中，氣泡閉合可形成超過1000個(gè)氣壓的瞬間高壓，連續(xù)不斷地產(chǎn)生瞬間高壓就象一連串小“爆炸”不斷地沖擊樣品表面，從而加速樣品中水溶性磷和有效磷的萃取。

　　現(xiàn)行重鈣標(biāo)準(zhǔn)[1]（HG/T 2219～2224-91）中水溶性磷和有效磷的測定耗時(shí)長，整個(gè)測定時(shí)間需4h以上。筆者通過實(shí)驗(yàn)，提出了采用超聲波提取重鈣中的水溶磷和有效磷[2，3]，整個(gè)方法快速簡單，其結(jié)果準(zhǔn)確度完全能滿足生產(chǎn)過程中控制分析的要求。

　　1實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1儀器和試劑

　　超聲波清洗器：型號CQ250，上海超聲波儀器廠生產(chǎn)；砂芯玻璃坩堝式濾器：4號（孔徑4～16nm），容積30mL；干燥箱：能于180±2℃恒溫；EDTA溶液：0.1mol/L；硝酸溶液：1+1；喹鉬擰酮試劑：按HG/T 2220-91配制。

　　1.2實(shí)驗(yàn)方法

　　1.2.1 水溶性磷的測定

　　稱取0.5g（精確至0.0002g）試樣置于250mL容量瓶中，加150mL水，于超聲波儀器中，萃取10min，用水稀釋至刻度，混勻后干過濾，棄去最初幾毫升濾液。