乙醚提取法（基準(zhǔn)方法）

apple12151007 2011-2-16 14:51

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簡介

乙醚提取快速法，GB/T 5535.1—1998，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用己醚提取測定動植物油脂不皂化物含量的第一方法。

　　5．3 氫氧化鉀（GB 2306）乙醇溶液：c(KOH)≈1 mol/L。

　　在50 mL水中溶解60 g氫氧化鉀然后用95%（V/V）乙醇稀釋至1000 mL。溶液應(yīng)為無色或淺黃色。

　　5．3．1 氫氧化鉀乙醇溶液：c(KOH)≈0.5 mol/L。

　　5．4 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(KOH) ≈0.1 mol/L（用95%乙醇配制）

　　使用前必須知道溶液的準(zhǔn)確濃度，并應(yīng)經(jīng)校正。使用最少五天前配制的溶液，移清液于棕色玻璃瓶中貯存，用橡皮塞塞緊。溶液應(yīng)為無色或淺黃色。

　　5．5 酚酞（GB 10729）指示劑溶液：10 g/L的95%乙醇溶液。

　　6 儀器

　　6．1 圓底燒瓶：帶標(biāo)準(zhǔn)磨口的250 mL圓底燒瓶。

　　6．2 回流冷凝管：與燒瓶（6.1）磨口配套。

　　6．3 500 mL分液漏斗，最好使用聚四氟乙烯活塞和塞子。

　　6．4 水浴鍋

　　6．5 可保持（103±2）℃的電烘箱或真空干燥儀器，如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等相似儀器。

　　7 試樣制備

　　按GB/T 15687進(jìn)行。

　　8 分析步驟

　　8．1 試樣

　　稱約5 g試樣（精確至0.01 g）放入250 mL燒瓶中（6.1）。

　　8．2 皂化

　　加50 mL氫氧化鉀溶液（5.3）和一些沸石。燒瓶與回流冷凝管(6.2)聯(lián)接好后煮沸回流1 h。停止加熱，從回流管項部加入100 mL水并旋搖。

　　8．3 不皂化物的提取

　　冷卻后轉(zhuǎn)移溶液到500 mL分液漏斗（6.3），用100 mL乙醚（5.1）分幾次洗涮燒瓶和沸石，將這些沖洗液倒入分液漏斗。蓋好塞子，用力搖1 min，倒轉(zhuǎn)分液漏斗小心打開活塞，間歇地釋放內(nèi)壓。靜置分層后，盡量將下層皂液放入第二只分液漏斗中。

　　注：如果形成乳化液，可加少量乙醇或濃氫氧化鉀或氯化鈉破乳。

　　將乙醇肥皂水溶液提取兩次以上，每次用100 mL乙醚，并使用相同方法。收集三次乙醚提取液放入裝有40 mL水的分液漏斗中。

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