乙醚提取法（基準方法）

apple12151007 2011-2-16 14:51

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簡介

乙醚提取快速法，GB/T 5535.1—1998，本標準規(guī)定了用己醚提取測定動植物油脂不皂化物含量的第一方法。

　　8．4 醚提取液的洗滌

　　輕輕轉動裝有40 mL水和提取液的混合液的分液漏斗。

　　注：劇烈搖動在此階段會形成乳化液。

　　完全分層后棄去下面水層。每次用40 mL水洗滌醚溶液兩次以上，并劇烈震搖，分層后棄去下面水層，排出洗滌液時需留2 mL，然后沿其軸線旋轉分液漏斗，等幾分鐘水層繼續(xù)收集。棄去水層，當醚溶液到達活塞口時關閉活塞。

　　先用40 mL氫氧化鉀溶液（5.3.1）后用40 mL水連續(xù)洗滌溶液兩次。最后按上法用40 mL水洗滌兩次以上。

　　繼續(xù)用水洗滌，直到加入一滴酚酞溶液（5.5）的洗滌液不再呈粉紅色為止。

　　8．5 蒸發(fā)溶劑

　　國家質量技術監(jiān)督局 1998—05—08 批準 1998—12—01 實施

　　GB/T 5535.1—1998

　　通過分液漏斗的上口每次少量的將醚溶液定量轉移至預先在（103±2）℃的烘箱(6.5)中干燥，冷卻后稱重，稱準至0.1 mg的250 mL燒瓶（6.1）中。在沸水?。?.4）上蒸餾回收溶劑。

　　加入5 mL丙酮，在緩緩的空氣流下，將揮發(fā)性溶劑完全蒸發(fā)。

　　8．6 殘留物的干燥和測定

　　殘留物在（103±2）℃的烘箱中干燥殘留物15 min，燒瓶水平放置。在干燥器中冷卻，并稱重準確至0.1 mg。

　　按上法重復干燥直至兩次稱重質量不超過1.5 mg。如果三次干燥后還不恒重，則不皂化物可能被污染，需重新進行測定。

　　當以游離脂肪酸的含量來校正殘留物的重量時，將稱重后的殘留物溶于4 mL乙醚中，然后加入20 mL預先中和到對酚酞指示液（5.3）呈淡粉色的乙醇。用氫氧化鉀溶液（5.4）滴定到相同的最終顏色。

　　用油酸計算游離脂肪酸的質量，并以此校正殘留物的質量（見第9章）。

　　8．7 測定次數

　　同一試樣需進行兩次測定。

　　8．8 空白試驗

　　用相同步驟及相同量的所有試劑，但不加試樣。如果殘留物超過1.5 mg，需對試劑和方法進行改進。

　　9 結果計算

　　不皂化物含量用樣品的質量百分含量表示，并按式（1）進行計算：

　　()100%0321×??=mmmm不皂化物 ………………（1）

　　式中：m0——試樣的質量，g；

　　m1——殘留物的質量，g；

　　m2——空白的殘留物質量，g；

　　m3——游離脂肪酸的質量，等于0.28Vc,g；

　　V——標準氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL；

　　c——氫氧化鉀乙醇標準溶液的準確濃度，mol/L。

　　用兩次測定的算術平均值作為結果。

　　10 試驗報告

　　試驗報告應規(guī)定得到結果的使用方法。還要對使用本標準沒有規(guī)定的任何方法以及任何可能影響結果的所有操作細節(jié)進行描述。

　　試驗報告應該包括樣品鑒定所需的完整資料。

　　國家質量技術監(jiān)督局 1998—05—08 批準 1998—12—01 實施

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